[发明专利]一种高品质红花黄色素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种天然红花提取红花黄色素的方法，特别是一种高品质红花黄色素的制备方法。

背景技术

天然色素具有安全无毒、色彩自然艳丽，深受人们喜爱，特别对食品、药品、保健品、精细化工产品的着色、出口创汇带来巨大的经济效益，各国政府和企业家都十分关注。从红花中提取的天然红花黄色素还有成本低、质量稳定可靠等特点。目前我国公开的红花黄色素制备专利号有02133563.X、03157479.3等。但现有的红花黄色素的制备技术所制得的色素色价较低，同时还有色素热稳定性和光稳定性不强，制备工艺复杂，不适合大规模工业化生产的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种高品质红花黄色素的制备方法，其特点是制得的红花黄色素色价高，色素热稳定性和光稳定性强，工艺简单，生产连续化，便于大规模工业化生产。

本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数：

（1）提取过滤

将红花500kg，以3吨/小时将红花由传送带送入多功能提取罐内，按红花:溶液=1：15-30的酸性水溶液浸泡提取4-8小时，酸性水溶液的PH=2.5-5，在多功能提取罐出液口收集红花黄色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的红花黄色素液。

其中酸性水溶液为柠檬酸、乳酸、醋酸中的一种。

（2）柱层析

将澄清的红花黄色素液上大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为2-10kg/min，用电导率20-30us的纯净水清洗。然后，用乙醇水溶液洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性。

其中吸附树脂柱的型号为D101、DM-21、NSA-9中的一种。

其中分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：

第一阶段：洗脱液的体积组成配比为70%乙醇；

第二阶段：洗脱液的体积组成配比为60%乙醇；

第三阶段：洗脱液的体积组成配比为50%乙醇；

第四阶段：洗脱液的体积组成配比为40%乙醇；

（3）护色

将洗脱液收集在一起，调pH3.5-6.0之间，再加入0.5%-2%的抗氧化剂。

其中抗氧化剂为10%L-抗坏血酸钠、60%偏磷酸钠、10%明矾、20%柠檬酸组成的混合物。

（4）浓缩与超滤

将洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩红花黄色素，真空度为0.02-0.08MPa，温度控制在40-80℃，待红花黄色素液比重达1.1时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。

（5）微胶囊化

将包埋剂溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为20-60MPa。

其中包埋剂为麦芽糊精、β-环糊精、黄原胶中的一种。

（6）喷雾干燥

将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为160-220℃，出口温度为70-90℃，获得棕黄色粉末产物。

（7）过筛混合

    将不同批次喷雾干燥获得的棕黄色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥250的均一红花黄色素产品。

色素测定方法：

1、色价 

（1）试剂和溶液：蒸馏水 

（2）仪器设备：分光光度计。 

（3）测定程序：称取样品0.1g于小称量瓶内，置于干燥器中，在室温下干燥24h。准确称量（称准至1.0000g）,溶解在100m1容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀、过滤。用移液管吸取l0ml滤液于100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，此液作为被测定的溶液。取出稀释液置于lcm比色皿中，用紫外分光光度计与400nm波长处，以蒸馏水作参比液，测定其吸光度。

（4）计算公式：

样品的色价按下式计算:

式中，A₁为实测样品的吸光度。

G₁为准确称量的样品质量，g。

2、色素损失率

（1）热稳定性

在温度100℃水浴加热条件下，按色价比例把吸光度为0.800的样品1g(准确至0.0002g)，添加到500ml的5%蔗糖水中，2小时后观察颜色变化，用可见光分光光度计,在波长400nm处用5%蔗糖水作空白,检测供试品的吸光度,根据吸光度折算为色素损失率。