[发明专利]一种球形镍粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种球形镍粉的制备方法。

背景技术

目前镍粉主要的生产方法有喷雾热解法、等离子法、化学气相沉积法、电化学法、液相还原法等。美国专利(专利号US2007/0251351A1；US6596052B2)使用的就是喷雾热解法制镍粉方法，其过程是将含有Ni(NO₃)₂·6H₂O或NiCl₂·6H₂O前驱体的溶液雾化成液滴，由载气带入高温反应器。在反应器中，液滴中溶剂蒸发，液滴收缩，各组分反应、沉淀、烧结，最后形成细小镍粉颗粒。此方法可得到纯度较高的球形镍粉，但是对设备要求高，前驱物会造成工作条件和环境的恶化。

等离子法可生产分散性好的球形镍粉，但设备投资大，成本高。化学气相沉积(CVD)法(日本JFE矿业等采用)可制备高纯度、结晶性好且粒径等符合MLCC要求的Ni粉，但设备投资大，技术难度大。

液相还原法是制备超细镍粉最常用的方法(日本村田、三井等公司采用)，它是利用还原剂在液相中把镍还原出来聚集成超细镍粉。但其所制备的镍粉结晶度低，镍粉烧结收缩率高，不利于在MLCC(片式多层陶瓷电容器)中使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单的球形镍粉的制备方法，制备的球形镍粉能够用于制作MLCC。

一种球形镍粉的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：先湿法合成镍粉前躯体，然后用包覆剂均匀包覆镍粉前躯体，接着将包覆有包覆剂的镍粉前躯体用纯水洗涤3～5遍，而后在80～200℃烘干8～15小时，最后将包覆有包覆剂的镍粉前躯体依次在真空和氢气气氛下，或者依次在真空、氢气气氛和惰性气体气氛下，在400～1200℃下还原烧结1-5hr，再经洗涤去除包覆剂和其分解后的产物，最后在60-120℃烘干后即得到球形镍粉。

其中以草酸镍作为镍粉前躯体。

其中用包覆剂均匀包覆镍粉前躯体是指以镍粉前驱体为晶核，通过化学沉淀法在镍粉前躯体表面形成包覆层，或通过物理结晶法在镍粉前躯体表面结晶形成包覆层。

其中包覆剂为碳酸盐。

其中碳酸盐指草酸镁、草酸锌、草酸钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸镁或碳酸钙。

其中包覆剂与镍粉前躯体的摩尔比为1.0～4。

其中包覆剂与镍粉前躯体的摩尔比为1.2～2.8。

其中最终得到的球形镍粉微观形貌为球形或类球形，粒径分布范围为0.1～3μm，振实密度在2.2～5.0g/cm³。

其中在制取镍粉前驱体的过程中加入PVP、PEG或醇类中的至少一种作为分散剂，加入量为每摩尔的镍加入20-150g。

采用本发明方法操作简单，得到的镍粉分散性好，结晶度高、球形度优良，粒度分布窄，并且得到的球形镍粉可以用于制作MLCC。

附图说明

图1是实施例2中镍的前驱体的10000倍SEM照片；

图2是实施例2中包裹了包覆剂的镍的前驱体的10000倍SEM照片；

图3是由实施例2得到的镍粉的10000倍SEM照片；

图4是由实施例3得到的镍粉的10000倍SEM照片；

以上附图是由实施例制得的镍的前驱体草酸镍，包覆草酸镍的粒子，以及之后得到的镍粉的SEM照片，从图中明显可以看出镍的前驱体及镍粉粒度分布均匀，分散良好。

具体实施方式

本发明制备MLCC用球形镍粉的方法就是将镍粉前驱体使用包覆剂进行均匀包覆，而后烘干，在氢气或惰性气体气氛中再经过400～1200℃高温处理，酸洗、水洗并烘干高温处理后的产物，得到MLCC用球形镍粉。

本发明方法中对镍粉前驱体没有特别的限制，但优选草酸镍作为镍粉前躯体，因为草酸镍可以实现自还原，即不使用氢气或使用很少量的氢气就可制得镍粉。

本发明方法中最终得到的镍粉粒径的大小，主要取决于镍粉前驱体的大小，这主要通过调整制取镍粉前驱体的前驱体，即草酸盐、碳酸盐等，以及沉淀剂(镍盐)的浓度及温度来达到，这是本领域技术人员所熟知的。

本发明方法中在制取镍粉前驱体的过程中也可以加入PVP、PEG、醇类等分散剂，以防止镍粉前驱体在反应过程中的团聚，加入量以每摩尔的镍加入20-150g为宜，分散剂可以单独加入也可以混合加入。