[发明专利]一种钢中氮化硼含量的测定方法

说明书

一、技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种钢中氮化硼的定量分析技术。 

二、背景技术

硼是钢中重要的合金元素，硼在钢中主要以固溶态、碳化物及氮化物等形态存在，不同形态对钢的性能影响不同，氮化硼对钢的性能有不良影响，因此准确测定其含量非常重要。目前，钢中氮化硼尚无分析方法，我们通过实验，发明了本方法。 

三、发明内容

本发明的目的在于公开一种钢中氮化硼含量的测定方法，利用该方法可准确测定钢中氮化硼的含量。 

首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。 

1 、仪器工作参数 

ELAN DRC-e ICP-MS（美国PE公司） 

ICP-MS仪器的工作参数直接影响待测元素的单电荷离子强度和可能产生干扰的氧化物、硫化物等多原子离子强度。为此，在进行测定之前，首先采用10μg/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合标准溶液（调谐溶液）对质谱仪进行质量校正、分辨率调谐、透镜电压检测器等参数校正。利用仪器的Tuning和Optimize功能，进行优化得到仪器工作参数，见表1。 

表1：             仪器工作参数 

2、仪器测试条件的选择 

用含有高氯酸的硼标准溶液，依次进行功率、雾化器流量、辅助气流量等的条件试验，结果表明： 

1）随着功率的增大（从900W增至1300W），硼的谱线强度增大，功率在1050W～1200W时，硼的强度达到最大。 

2）等离子气流量从11L/min增至18L/min，硼的谱线强度无明显变化； 

3）雾化器流量从0.70L/min增至1.10L/min，硼的强度也随之变化，在0.80L/min～0.95L/min区间，硼的响应值最大； 

 4）辅助气流量从0.8L/min增至1.7L/min，硼的谱线强度无明显变化。 

根据功率、雾化器流量、辅助气流量、等离子气流量实验，本方法选择谱线强度大、背景低的相关数据为测试条件，选择结果为：功率1100W、雾化器流量0.80L/min、辅助气流量1.2L/min，等离子气流量15L/min。 

3 、同位素的选择 

硼的同位素有¹⁰B、 ¹¹B，在测定中¹¹B的测定值稳定且线性好，因此选择 ¹¹B为分析线。 

4、 试样量的选择 

分别称0.5000g、1.0000g、2.0000g BT100H钢样、Q690钢样各若干份，按实验方法进行样品溶解、抽滤、洗涤，分别加入硝酸、高氯酸分解氮化硼，然后定容、测定，结果见表2。 

表2：         称样量的确定    % 

可见，称样量在0.5000g～2.0000g均能准确测定氮化硼的含量。为了减小测定误差，本方法试样量为1.0000g～2.0000g。 

5 、氮化硼分离条件的确定 

称1.0000gBT100H钢样、Q690钢样各若干份，于150mL石英烧杯中，各加入20mL水，再分别加入不同量的混酸加热溶解，分解其它形态的硼化物，按实验方法进行测定，结果见表3。 

表3：           氮化硼分离条件的确定   % 

可见， 两种混酸可完全溶解其它形态的硼化物，定量保留氮化硼。 

6、氮化硼分解条件的确定 

称1.0000gBT100H钢样、Q690钢样各若干份，于150mL石英烧杯中，分别加入20mL水、10mL盐酸、10mL硝酸加热溶解，分解其它形态的硼化物。 

（1）于铺滤膜的玻璃砂芯漏斗抽滤、洗涤，按实验方法进行氮化硼中硼的测定，结果见表5。 

按实验方法进行样品溶解、抽滤、洗涤，分别加入不同量的硝酸、高氯酸分解氮化硼，然后定容、测定，结果见表4。 

表4：    不含滤纸氮化硼分解条件的确定 % 

上述结果表明，不含滤纸的氮化硼采用3mLHNO₃+3mLHClO₄可完全分解氮化硼。