[发明专利]一种钢中酸溶硼含量的测定方法

说明书

一、技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种钢中酸溶硼的定量分析技术。

二、背景技术

自20世纪初发现钢中加入硼元素能提高淬透性以来，硼作为微合金化元素，已在低合金高强度钢、碳素结构钢、不锈钢、耐热钢和高温合金中进行了大量的研究和应用。含硼钢所具有的优越性非常明显，硼资源丰富、价格便宜而且在钢中含量极少，在供应上不存在问题；特别是在全球金融危机、钢铁行业产能过剩、同质化竞争加剧、资源成本高的背景下，用以代替贵重的合金元素不仅可缓和资源供应的紧张状况，而且经济上亦合算；硼钢的生产、应用、研究工作还将不断发展、扩大。钢中酸溶硼是冶金分析中通常分析的项目之一，目前，钢中酸溶硼的测定已有国标，但该方法分析流程长、操作繁杂、分析下限高，且采用甲醇等有害物质，因此使用极不安全、方便，我们通过实验，发明了本方法，本方法准确、快速，操作简便、安全，降低了分析下限。

三、发明内容

本发明的目的在于公开一种钢中酸溶硼含量的测定方法，利用该方法可安全、快速、准确测定钢中酸溶硼的含量。

首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。

1 、仪器工作参数

仪器名称：ELAN DRC-e ICP-MS质谱仪（美国PE公司制造）

ICP-MS质谱仪仪器的工作参数直接影响待测元素的单电荷离子强度和可能产生干扰的氧化物、硫化物等多原子离子强度。为此，在进行测定之前，首先采用10μg/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合标准溶液（调谐溶液）对质谱仪进行质量校正、分辨率调谐、透镜电压检测器校正等参数选择、校正工作。利用仪器的Tuning和Optimize功能，进行优化得到仪器工作参数，见表1。

表1：             仪器工作参数

2、仪器测试条件的选择

用含有微量硫酸的基体铁、硼等多种元素的混合标准溶液，依次进行功率、雾化器流量、辅助气流量等的条件试验，结果表明：

1）随着功率的增大（从900W增至1300W），硼的谱线强度增大，功率在1050W～1200W时，硼的强度达到最大。

2）等离子气流量从11L/min增至18L/min，硼的谱线强度无明显变化；

3）雾化器流量从0.70L/min增至1.10L/min，硼的强度也随之变化，在0.80L/min～0.95L/min区间，硼的响应值最大；

4）辅助气流量从0.8L/min增至1.7L/min，硼的谱线强度无明显变化。

根据功率、雾化器流量、辅助气流量、等离子气流量实验，本方法选择谱线强度大、背景低的相关数据为测试条件，结果为：功率1200W、雾化器流量0.85L/min、辅助气流量1.2L/min，等离子气流量15L/min。

3 、同位素的选择

硼的同位素有¹⁰B、 ¹¹B，在测定中¹¹B测定值稳定且线性好，因此选择¹¹B为分析线。

4、铁基体的干扰

在若干份硼的标准溶液中，分别加入0、0.2g/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1mg/mL的高纯铁标液，采用等离子质谱仪测定，结果见表2。

表2：             铁基体的影响    %

可见，被测元素的回收率在95～105%范围内，即测定体系中1mg/mL以下的铁基体对测定元素无显著干扰，

5 、溶样酸

国标规定，用约5mol/L硫酸在没有氧化剂存在的情况下低温分解测定所得的硼为酸溶硼。本方法采用（1+3）的硫酸20mL，沸水浴中加热至试样完全溶解。

6 、称样量的选择

由于ICP-MS质谱仪不宜使用大量的硫酸，因此采用增大称样量再稀释到一定体积进行测定，使硫酸在测定体系中的残留量很低，不影响ICP-MS质谱仪的正常使用，本方法规定钢中硼的含量小于0.020%，称0.5000g；钢中硼的含量大于0.020%，称0.1000g～0.2000g。移取一定体积的试液、定容，ICP-MS质谱仪测定。

7、共存元素干扰实验

在铁基的存在下，对不同含量的硼标液进行Mn、V、Ni、Mo、Cr、Ti、Cu、RE的干扰测定，结果如下：Mn≤3.00%，Cr、Ni、V≤1.00%，Ti、Mo≤2.00%，Cu、RE≤0.2%不干扰测定，见表3。