[发明专利]一种抗菌纳米银修饰的聚合物胶束及其制备方法无效
申请号: | 201210156678.X | 申请日: | 2012-05-21 |
公开(公告)号: | CN102671201A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 杜建忠;路航 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | A61K47/34 | 分类号: | A61K47/34;A61K47/02;A61K9/14;A61K33/28;A61P31/04;C08L53/00;C08K3/08;C08F293/00;C08F8/12;C08J3/03 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 纳米 修饰 聚合物 胶束 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗菌纳米银修饰的聚合物胶束,其特征在于:所使用的聚合物为两亲性嵌段聚合物PEO-b-P(DMA-stat-tBA-stat-AA),纳米银以硝酸银为银源,在P(DMA-stat-tBA-stat-AA)所形成的聚合物胶束内核上Ag+与AA-发生静电作用及扩散作用吸附,然后以硼氢化钠为还原剂在胶束内核原位生成纳米银;所述沉积纳米银前的聚合物胶束的粒径在10~20nm,纳米银的粒径为1~5nm,沉积纳米银后的聚合物胶束的粒径在15~30nm;其中:两亲性嵌段共聚物与纳米银粒子的质量比为:(30~50)︰1。
2.一种如权利要求1所述的抗菌纳米银修饰的聚合物胶束的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)大分子引发剂PEO-Br的合成
聚氧乙烯与2-溴异丁酰溴以1:(1~3)的摩尔比加入到烧瓶中,加入100~250mL的溶剂,加入三乙胺, 三乙胺与2-溴异丁酰溴的摩尔比为1:(1~2),反应进行12~40h;过滤、萃取、洗涤、溶解、沉淀,最后真空干燥得到大分子引发剂PEO-Br;
(2)ATRP合成聚合物
大分子引发剂PEO-Br、配体PMDETA、催化剂溴化亚铜以1:1:(1~2)的摩尔比加入到圆底烧瓶中,加入单体甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和丙烯酸叔丁酯,PEO-Br、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯及丙烯酸叔丁酯的摩尔比为1:(20~30):(60~120),随后加入适量溶剂,在无氧无水的条件下反应进行8~36h,合成聚合物PEO-P(DMA-stat-tBA),该聚合物在三氟乙酸存在的条件下,水解2~10h,三氟乙酸与tBA的摩尔比为1:5~30,最终得到聚合物PEO-b-P(DMA-stat-tBA-stat-AA);
(3)自组装形成聚合物胶束
以1~20mg/mL的浓度将聚合物PEO-b-P(DMA-stat-tBA-stat-AA)溶解在水中,在搅拌条件下,得到聚合物胶束溶液;
(4)聚合物胶束内核沉积纳米银
自组装后得到的PEO-b-P(DMA-stat-tBA-stat-AA)胶束中加入沉积纳米银,以硝酸银为银源,然后加入还原剂硼氢化钠,控制硝酸银与硼氢化钠的摩尔比为1:(1~30),还原反应后得到浅黄色到棕色的溶液,即为所需产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的聚氧乙烯PEO的分子量为1900~5000,步骤(2)中所述的嵌段共聚物PEO-b-P(DMA-stat-tBA-stat-AA)的分子量为6000~20000。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)、(2)、(3)中使用的溶剂均为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、丙酮、二甲亚砜或二甲基甲酰胺中的一至多种。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述还原反应时间为16-20小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的搅拌时间为20-28小时。
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