[发明专利]一种分离泮托拉唑和泰托拉唑药物消旋体的方法

权利要求书

1.一种分离泮托拉唑和泰托拉唑药物消旋体的方法 ，其特征在于，该方法以Cu（Ⅱ）和L-组氨酸作手性选择剂，磷酸氢二钠为背景电解液，运用配体交换毛细管电泳法，使Cu（Ⅱ）、L-组氨酸和拉唑药物消旋体形成三元配合物，然后通过毛细管电泳仪使消旋体实现分离，其运用配体交换毛细管电泳法分离两个拉唑类药物消旋体，所用的手性选择剂是Cu（Ⅱ）和L-组氨酸；

其具体分离步骤如下：

a.样品和运行缓冲液的配置：样品储备溶液的配置，分别精密称取泮托拉唑和泰妥拉唑样品粉末10 mg，置10 mL棕色容量瓶中，以甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得各样品浓度均为1 mg/mL的储备液，-20 ^oC冰箱保存；样品供试溶液的配制，精密量取各样品储备液1 mL分别至10 mL棕色容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀，得100 μg/mL供试液，4 ^oC冰箱保存；运行缓冲液1的配制，依次称取磷酸二氢钠、醋酸铜和L-组氨酸0.0195 g、0.040 g、0.0620 g置于50 mL烧杯，加25 mL二次蒸馏水溶解，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液和10%磷酸调至pH 5.0，即得运行缓冲液，经0.45 μm微孔滤膜过滤后备用；运行缓冲液2的配制，依次称取磷酸二氢钠、醋酸铜和L-组氨酸0.0195 g、0.060 g、0.0932 g置于50 mL烧杯，加25 mL二次蒸馏水溶解，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液和10%磷酸调至pH 5.0，即得运行缓冲液，经0.45 μm微孔滤膜过滤后备用；

b.仪器准备：分离过程在石英毛细管中进行，选取内径50 μm的毛细管，截取一段长度53 cm，在距端口8 cm处除去毛细管的聚酰亚胺层得到检测窗口，新的毛细管在使用前需冲洗和活化，连续分析时，每次分析前依次用依次0.1 mol/LNaOH、二次蒸馏水和运行缓冲液各冲洗10 min；

c. 设置分离条件：泮托拉唑：分离电压10 kV，检测波长 290 nm；泰妥拉唑：分离电压10 kV，检测波长 306 nm；

d. 进样： 进样高度10 cm，进样时间10 s，正极进样负极检测，进样间用运行缓冲液冲柱5 min，然后进行下一次进样。

2.根据权利要求1所述的一种分离泮托拉唑和泰托拉唑药物消旋体的方法，其特征在于，所述分离拉唑类药物消旋体的样品操作：运行缓冲液和样品均经0.45 μm微孔滤膜过滤，并超声脱气，样品用甲醇溶解，4℃冰箱保存备用。

3.根据权利要求1所述的一种分离泮托拉唑和泰托拉唑药物消旋体的方法，其特征在于，所述分离拉唑类药物消旋体的电泳分离条件泮托拉唑消旋体：运行缓冲液：5 mmol/L磷酸二氢钠含18 mmol/L L-组氨酸、6 mmol/L醋酸铜，调至pH 5.0；分离电压：10 kV；紫外检测波长：290 nm；电泳分离条件泰妥拉唑消旋体：运行缓冲液5 mmol/L磷酸二氢钠含24 mmol/L L-组氨酸、12 mmol/L醋酸铜，调至pH 5.0；分离电压：15 kV；紫外检测波长：306 nm。

4.根据权利要求1所述的一种分离泮托拉唑和泰托拉唑药物消旋体的方法，其特征在于，所述分离拉唑类药物消旋体所选用的配位原子是Cu（Ⅱ），手性配体是L-组氨酸，它们配位比是1：2。

5.根据权利要求1所述的一种分离泮托拉唑和泰托拉唑药物消旋体的方法，其特征在于，所述分离拉唑类药物消旋体的仪器准备：毛细管总长53 cm，有效长度45 cm，内径：50 mm；新的毛细管在使用前需冲洗和活化，连续分析时，每次分析前依次用0.1mol/L NaOH、二次蒸馏水和运行缓冲液各冲洗10 min；进样间用运行缓冲液冲柱5 min，然后进行下一次进样。