[发明专利]一种含磷阻燃聚芳酯及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210158016.6 申请日: 2012-05-18
公开(公告)号: CN102675616A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 魏朋;钦维民;陈玉伟;王心航;王燕萍;倪建华;曹路;郭东波;张玉埼;汪满意;王依民 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08G63/692 分类号: C08G63/692;C08G63/78
代理公司: 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 代理人: 吕伴
地址: 201620 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 阻燃 聚芳酯 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含磷阻燃聚芳酯,其特征是所述含磷阻燃聚芳酯的单元结构式为:

所述单元结构式中至少包含X1、X2和X3中的一种,且其总含量为50mol%;

X1、X2和X3分别为以下结构

其中R1和R2分别为氢原子、苯基、碳原子数为1到8的烷基或碳原子数为7到12的芳烷基;

所述单元结构式中至少包含Y1和Y2中的一种,且其总含量为40mol%~48mol%;

Y1和Y2分别为以下结构

其中R3到R8分别为氢原子、苯基、碳原子数为1到10的烷基或碳原子数为7到14的芳烷基;

所述单元结构式中结构即4,4’-二苯醚二甲酰结构在分子链中的含量为2mol%~10mol%;

所述的含磷阻燃聚芳酯的特性粘度0.5~6dl/g,700℃下在空气中的残炭率为45%~70%。

2.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃聚芳酯的制备方法,其特征是包括以下步骤:

(1)乙酰化:将含磷芳族二酚化合物与乙酰化试剂按摩尔比1∶2~1∶2.6加入反应器中,加入浓硫酸或对甲基苯磺酸,回流搅拌1h~3h,把反应好的溶液倒入冰水中,待沉淀析出后,将沉淀物过滤,洗涤,干燥得到含磷芳族二酚型乙酰化合物;

(2)熔融缩聚:将所述含磷芳族二酚型乙酰化合物与芳族二甲酸化合物按摩尔比100∶100加入聚合釜中,其中所述芳族二甲酸化合物中的4,4’-二苯醚二甲酸占单体总含量的2mol%~10mol%;然后搅拌,充入惰性气体并加入催化剂升温至270℃~310℃,反应3h~6h,停止充惰性气体,开始抽真空,真空度为20KPa~80KPa,继续升温到310℃~360℃反应0.5h~5h,停止反应,待产物稍冷后,放出产物,该产物即为含磷阻燃聚芳酯,其单元结构式为:

所述单元结构式中至少包含X1、X2和X3中的一种,且其总含量为50mol%;

X1、X2和X3分别为以下结构

其中R1和R2分别为氢原子、苯基、碳原子数为1到8的烷基或碳原子数为7到12的芳烷基;

所述单元结构式中至少包含Y1和Y2中的一种,且其总含量为40mol%~48mol%;

Y1和Y2分别为以下结构

其中R3到R8分别为氢原子、苯基、碳原子数为1到10的烷基或碳原子数为7到14的芳烷基;

所述单元结构式中结构即4,4’-二苯醚二甲酰结构在分子链中的含量为2mol%~10mol%;

其中,所述的含磷芳族二酚化合物为以下所示化合物中的一种或任意两种的组合:

所述的芳族二甲酸化合物除了必须包含4,4’-二苯醚二甲酸外还包含以下所示的化合物中的一种或任意两种的组合:

所述的乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯;

所述的浓硫酸或对甲基苯磺酸的用量为所述含磷芳族二酚型化合物与乙酰化试剂总质量的0.1%~2%;

所述的催化剂为醋酸锌、醋酸锰、醋酸钠、醋酸钾、醋酸钴、醋酸锂、钛酸酯、月桂酸二丁基锡、氧化二丁基锡、三氧化二锑或乙二醇锑,用量为所述含磷芳族二酚型乙酰化合物与芳族二甲酸化合物总质量的0.01%~2%。

所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。

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