[发明专利]一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法。

背景技术

有序状磁性铁氧体与其它常规晶体相比具有更加优良的光、电、磁以及催化性能。近几年来，铁氧体细微粒子的制备研究及其性能引起科学界的广泛关注，并得到了迅猛的发展。

四氧化三铁（Fe₃O₄）是最重要的尖晶石结构软磁材料之一，具有矫顽力低、饱和磁化强度高等优点，可广泛应用于信息存储、电子器件、药物传输、磁共振成像等高端领域。纳米尺度的四氧化三铁，因具有比表面积大、稳定性优、毒副作用小、生物前景好等特性，在磁流体、医用靶向材料、靶向药剂、催化剂等方面具有潜在的应用前景。有关磁性四氧化三铁的制备、性能、应用研究一直是材料研究的热点课题。

磁性纳米粒子的磁性能与其尺寸大小、形貌、结构等密切相关，而纳米粒子的尺寸、形貌以及结构在很大程度上都取决于其制备方法。CN 20110211273.7公开了一种球状四氧化三铁的制备方法，其特点是使用溶剂热法来制备粒径均匀的球状四氧化三铁；CN 200910213586.9 公开了利用六水氯化铁、乙二醇（或二乙二醇）、无水醋酸钠（或丁二酸钠）作起始原料来制备空心球形四氧化三铁纳米材料的方法；CN 200810062614.7公开了利用三氯化铁、甲醇（或乙醇、乙二醇）和氢氧化钠作起始原料来制备球形颗粒的四氧化三铁纳米粒子；CN 200810236541.9公布了一种制备四氧化三铁磁性纳米微球的方法。尽管形貌各异的四氧化三铁可以通过不同的方法来得到，但是，到目前为止还没有一种简单、高效的方法来实现四氧化三铁颗粒形貌的转变。

发明内容

本发明的目的是提供一种控制四氧化三铁形貌与性能的新方法。

本发明采取的技术方案如下：

一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，包括以下步骤：

（1）将六水合三氯化铁溶解于乙二醇中，制得三氯化铁浓度为0.15-0.35 mol/L的溶液，然后加入尿素和表面活性剂，充分溶解，得到均匀溶液；

（2）将上述均匀溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在170~230℃下进行溶剂热反应，反应时间为6~72 h；

（3）反应结束后离心分离，将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，然后在烘箱中烘干，即得成品。

    进一步地，所述的六水合三氯化铁与尿素的摩尔比为0.01~4:1。

所述的表面活性剂为四丁基氯化铵、分子量从200到20000的聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺四乙酸或者乙二胺四乙酸二钠。

所述的六水合三氯化铁与尿素的摩尔比为0.045~0.075:1，溶剂热反应的温度为190~230℃，时间为8~36 h。

所述的六水合三氯化铁与尿素的摩尔比为0.075:1~0.25:1，表面活性剂为四丁基氯化铵或者分子量从200到20000的聚乙二醇，溶剂热反应的温度为190~230℃，时间为24~72 h。

与现有技术相比本发明具有以下优点：

本发明的制备方法使用的原料易得、生产成本低廉、制备工艺安全简单、产物可调控性强、制备过程中不产生有毒有害物质；得到的四氧化三铁纯度高，粒径分布集中，形貌可实现球形、微孔、中空结构的调控。

附图说明

图1是实施例1制备的四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；

图2是实施例2制备的四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；

图3是实施例3制备的四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；

图4是实施例4制备的四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；

图5是实施例5制备的微孔状四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；

图6是实施例6制备的圆球状四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；

图7是实施例7制备的圆球状四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片。

具体实施方式

实施例1