[发明专利]一种用煤矸石生产白炭黑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种煤矸石生产白炭黑的方法，属于煤化工技术领域。

背景技术

煤矸石含有40％以上的二氧化硅，经盐酸处理制取聚合铝剩余的煤矸石尾渣中二氧化硅大量富集，活性较好。二氧化硅是制取水玻璃的主要原料；作为采煤副产物的煤矸石在我国众多煤矿，堆积如山，既占用土地、又易成为空气粉尘污染的源头，急需无害化利用。目前，国内外制备白炭黑的方法有气相法、碳化沉淀法、沉淀法、反相胶束微乳液法、溶胶-凝胶法等，上述方法多采用纯化学原料合成，生产工艺投资高，产品成本较高。传统煤矸石为原料制备白炭黑方法是先将煤矸石煅烧酸浸或碱熔得到水玻璃，再用水玻璃和硫酸(或盐酸)为原料来制备白炭黑，虽然其工艺简单产量高，但母液中含有SO₄^2-(或Cl^-)不易回收，产生大量的废水；并且硫酸或盐酸长期使用会腐蚀设备和管道造成工业损失。

发明内容

本发明的目的是为了解决传统制备白炭黑的方法成本较高、产物污染严重等缺点，并且解决煤矸石的废物利用问题，而提供一种以煤矸石为原料生产白炭黑的方法。

本发明先在沸腾炉中通过高温焙烧使煤矸石中的高岭石分解成无定形的SiO₂和Al₂O₃，加入酸后并加热浸泡一段时间，使其中的Al₂O₃和其他金属离子生成可溶性盐，然后过滤，再将滤渣在一定温度下碱熔适当时间，使滤渣中的石英和无定形态的SiO₂都转化为可溶性硅酸盐；再在熔融的硅酸盐中加入水，通过水淬作用使硅酸盐碎裂，水淬一段时间后静置、过滤除去杂质，浓缩得到水玻璃；在水玻璃中加入有机溶剂并通入CO₂气体进行反应，形成大量的硅胶，陈化，洗涤，过滤，所得胶体在烘箱中烘干，干燥后放入沸腾炉中灼烧得到白炭黑。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的一种煤矸石为原料制备白碳黑的方法，包括下列步骤：

1)将煤矸石于650～750℃焙烧1～2.5h；然后在60～100℃下加入到浓度为10％～98％的硫酸溶液中浸泡2～5h；煤矸石与硫酸溶液质量比1∶5～8；

2)将第1步得到的酸浸后煤矸石过滤，滤渣用60℃～80℃的蒸馏水，洗至PH值至6～8，再将滤渣加入到20％～50％的Na₂CO₃溶液中，并将温度加热至300～400℃碱熔1～2h，滤渣与Na₂CO₃溶液的质量比为1∶1～2；

3)将第2步得到的碱熔后的滤渣倒入水中，浸泡2～5h，然后过滤，蒸发浓缩滤液到43～48波美度得到水玻璃，滤渣与水的质量比为1∶20～80；

4)向第3步得到的水玻璃中加入有机溶剂，同时以100～500ml/min的速度向混合溶液中通入CO₂气体，搅拌反应2～3h，直到出现完全絮状沉淀，再在60～80℃温度条件下静置1～2h；其中，有机溶剂为甲醇、乙醇和丙酮的一种或二种以上的混合物，水玻璃与有机溶剂的质量比为1∶0.5～3；

5)将第4步得到的静置物采用60℃～80℃的蒸馏水洗涤至PH值至6～8，过滤后将陈化得到的凝胶在不高于200℃的条件下烘干至沉淀中水分含量小于10％，最后在400～600℃的条件下高温灼烧1～3h，即可得到产品白炭黑。

回收废液时，可以将步骤1)中的硫酸废液和步骤2)的碱熔废液混合，使其进行中和反应，回收得到硫酸钠，减少含SO₄^2-的废水的排放。

有益效果

本发明以煤矸石为原料生产白炭黑降低了生产成本，并且解决煤矸石的废物利用问题。本发明在生产过程中产生的废水可以相互中和，减少含SO₄^2-的废水排放对设备和环境的影响。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明。

实施例1