[发明专利]一种相分离共混聚合物界面张力的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种界面张力的测定方法，具体涉及一种相分离共混聚合物界面张力的测定方法。

背景技术

将两种(或者多种)聚合物进行共混改性，在性能上取长补短或者取得协同效应是制备高性能聚合物材料的一个重要途径，并已在工业部门得到了广泛的应用。在聚合物组成确定之后，共混材料的性能将取决于相形态。而影响共混聚合物相形态的一个重要物理量就是界面张力。因此建立和发明更精确、更便利的测定聚合物界面张力的方法和手段一直是人们所致力追求的目标。

共混聚合物界面张力的测定方法大致分为三类：热力学平衡法、动力学方法和流变学方法。热力学平衡法主要包括悬滴法、停滴法、旋转液滴法等。虽然热力学平衡法在测量小分子材料的界面张力中有着广泛的运用，但在推广用于共混聚合物体系界面张力的测量时却存在很多问题。首先此类方法要求精确地测量两种液体的密度差，而聚合物密度差通常很小，影响测量的精确性。此外，聚合物熔体的黏度很大，在实验过程中建立平衡所需时间较长，容易引起热降解。动力学方法在某种程度上能克服上述方法的不足，它主要包括断线法、液滴回缩法和液滴变形法。其中，椭球回缩法被认为是最准确的，这是因为在液滴初始形变很小时液滴的形状严格符合动力学模型。而且，可以通过改进模型放宽对液滴初始形变度的要求。然而，不论是小的或者大的初始形变，椭球回缩法仅仅适用于牛顿体系，而对于粘弹体系，重要的是要消除粘弹性对界面张力测定的影响。虽然已有很多研究者将液滴回缩的方法应用于粘弹体系，但均忽略了粘弹性的影响。到目前为止，人们还是不清楚粘弹性对椭球回缩方法测定界面张力的影响。流变学方法是近三十年新发展起来的方法。其物理基础是各种复杂的乳液模型，如Palierne模型，Gramespacher-Meissner模型以及Bousmina模型等。但是目前流变学方法主要用于测定热力学不相容聚合物共混体系的界面张力，并且在方法上主要是将流变测量中的动态频率扫描曲线与各种乳液模型进行拟合进而计算得到共混聚合物的界面张力。对于部分相容的相分离聚合物共混的界面张力测定仍没有系统的研究和报道。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于动态流变学的测量相分离共混聚合物界面张力的方法，此方法在获知相分离体系的“海-岛”状液滴尺寸、分散相体积分数和两相黏度等信息时，通过常规的动态频率扫描测试得到动态频率扫描曲线，将此动态频率扫描曲线转化成松弛时间谱，液滴的特征松弛时间；结合液滴特征松弛时间与界面张力的关联公式即可获得共混聚合物的界面张力。此方法可方便测量不同温度和共混组成下的共混聚合物界面张力。

为了实现本发明的目的，特采用以下技术方案：

一种相分离共混聚合物界面张力的测定方法，包括如下步骤：

1)将两种部分相容的聚合物通过溶液共混或机械共混制成共混聚合物；

2)共混聚合物装载于商品化流变仪后升温或降温到测量温度进行退火处理；所述测量温度为共混聚合物相分离的温度；

3)采用动态流变测试确定具有“海-岛”状液滴结构共混聚合物的线性粘弹性区域；

4)在线性粘弹性区域内对共混聚合物执行动态频率扫描测试；

5)将得到的动态频率扫描曲线转化成松弛时间谱，松弛时间谱的峰值对应的时间为液滴的特征松弛时间；

6)结合液滴特征松弛时间与界面张力的关联公式(I)即可获得聚合物共混物两相的界面张力：