[发明专利]聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂的合成方法

权利要求书

1.一种聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂，具有以下结构：

其中n为1～4。

外观为褐色树脂；平均分子量600～1000；

软化点90～120℃，溶于丙酮及芳香族溶液，不溶于水和脂肪类溶剂。其合成工艺包括以下步骤：

1)对甲基苯酚与双环戊二烯在催化剂作用下，经聚合反应生成酚型石油树脂，对甲基苯酚与催化剂用量质量比为1∶0.01～0.4，对甲基苯酚与溶剂投料质量比为1∶0.5～2，对甲基苯酚与双环戊二烯投料质量比为1∶0.5～2，滴加温度60～100℃，滴加时间30～80min，反应温度为90～140℃，反应时间为2～5h；

2)将步骤1)所得酚型石油树脂，在磷酸及含活性组分镍的氧化铝催化作用下与C1～C3饱和醇和异丁醇烷基化反应，再经减压蒸馏脱除低聚物，溶剂及未反应原料即制得聚合型非对称受阻酚抗氧剂树脂；对甲基苯酚与烷基化反应催化剂质量比：1∶0.01～0.4，对甲基苯酚与C1～C3饱和醇、异丁醇投料质量比为：1∶0.1～1，C1～C3饱和醇、异丁醇的摩尔比为1∶1～3，滴加时间为20～60min，反应温度为70～90℃，反应时间为1～3h。

2.根据权利要求1所述一种聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂，其特征在于步骤1)所述聚合催化剂为强酸性树脂、固体超强酸、负载杂多酸、酸性分子筛催化剂、磷酸和硫酸中的任意一种。

3.根据权利要求1所述一种聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂，其特征在于步骤1)所述其特征在于对甲基苯酚与溶剂投料质量比最好为1∶0.5～1，对甲基苯酚与催化剂用量质量比最好为的1∶0.1～0.3，对甲基苯酚与双环戊二烯投料质量比最好为1∶1～1.5，滴加温度最好为80～90℃，滴加时间最好为40～60min，反应时间最好为3.5～4.5h，反应温度最好为100～120℃。

4.根据权利要求书1所述一种聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂，其特征在于步骤2)所述其特征在于对甲基苯酚与烷基化反应催化剂质量比最好为1∶0.03～0.23，对甲基苯酚与C1～C3饱和醇、异丁醇投料质量比最好为1∶0.2～0.55，C1～C3饱和醇、异丁醇的摩尔比最好为1∶1～2.3，滴加时间最好为20～40min，反应温度最好为75～90℃，反应时间最好为2～2.5h。

5.根据权利要求书1所述一种聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂其特征在于步骤1)、步骤2)所述反应溶剂为甲苯或环己烷中的任意一种。