[发明专利]一种掺Tm3+氧化镧钇激光透明陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及掺Tm³⁺氧化镧钇激光透明陶瓷材料及其制备方法，其属特种陶瓷制造工艺技术领域。

背景技术

2μm波段激光在很多方面得到了应用，2μm波段激光的大气传输特性好，对战场烟雾穿透能力强，对人眼安全，另外激光雷达在军事上也占有很重要的地位。2μm波段激光还可以用作医用手术刀，做浅表性手术（不会伤及深层），确保手术安全。

稀土离子Tm³⁺（铥）离子的³F₄→³H₆能级跃迁是获得2μm波段发光的主要途径。Tm³⁺离子具有小的受激发射截面，但因其能级激发过程中的交叉弛豫过程，使得Tm³⁺离子内量子效率达到2，因此其发光强度不亚于已经报道的激光发射强度。目前研究比较广泛的激光材料，主要是稀土离子掺杂的晶体与玻璃材料，在透明陶瓷材料研究方面YAG（钇铝石榴石）研究较多，并且也实现了激光的输出。由于氧化镧钇基透明陶瓷材料热导率比YAG陶瓷高、声子能量比YAG陶瓷低等优点，使得氧化镧钇基透明陶瓷材料有望实现较理想的激光输出。

Y₂O₃材料热导率高,是YAG的两倍多,其声子能量比YAG低，是一种优良的固体激光基质材料。但由于Y₂O₃的熔点高达2430℃,且在2280℃附近会发生立方相向六方相的多晶相变,因而难以生长出大尺寸和高光学质量的Y₂O₃晶体。随着陶瓷制备技术及纳米制粉技术的发展,Y₂O₃透明陶瓷的烧结温度可降低为1700℃左右。通过在Y₂O₃粉体中添加La₂O₃粉体，可以促进晶界的移动，加速气孔排除，促进Y₂O₃陶瓷烧结，因此氧化镧钇基透明陶瓷是一种性能优良的激光基质材料。利用Tm³⁺离子在³F₄→³H₆能级上的跃迁，从而获得2μm波长的激光输出，掺Tm³⁺氧化镧钇激光透明陶瓷，有望成为一种具有发展潜力的2μm激光工作介质材料。

发明内容

本发明的目的在于：采用国产高纯Tm₂O₃、La₂O₃和Y₂O₃纳米粉为原料，采用传统陶瓷制备工艺，采用合适的烧结方法，最后在较低温度条件下，采用固相烧结法，制备掺Tm³⁺氧化镧钇透明陶瓷材料。

本发明涉及掺Tm³⁺氧化镧钇激光透明陶瓷材料的制备方法，其制备工艺过程和步骤如下：

a.       采用高纯国产99.99% Tm₂O₃、99.99% La₂O₃和99.99%Y₂O₃纳米粉为原料，三者的摩尔配比按化学分子式Y_2-2x-2yLa_2xTm_2yO₃，式中的x=0.01～0.20，y=0.005~0.10；

b.      将按上述配比配制好的Y_2-2x-2yLa_2xTm_2yO₃混合粉料放入球磨罐中进行球磨，混合粉料在酒精介质中球磨5小时，料球比为2:1，酒精粉体质量比为4:1，球磨机转速为50转/min；

c.       将球磨好的粉体在烘箱内烘干，然后将混合粉在马弗炉中进行煅烧，1200℃保温10小时，自然冷却，得到Tm:Y_2-2xLa_2xO₃(即Y_2-2x-2yLa_2xTm_2yO₃)粉体。

d.      再次将粉体放入球墨罐中进行球磨，在酒精介质中球磨5小时，料球比为2:1，酒精粉体质量比为4:1，球磨机转速为50转/min；