[发明专利]一种4-乙酰基苯甲酸的制备方法无效
| 申请号： | 201210161777.7 | 申请日： | 2012-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN102701965A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 吕欢欢;马文元;张兴华 | 申请（专利权）人： | 扬州市天平化工厂有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/32 | 分类号： | C07C65/32;C07C51/21 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人： | 刘述生 |
| 地址： | 225000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种4-乙酰基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化，将对甲基苯乙酮、水与无水氯化锌加入反应锅中，搅拌均匀，缓慢升温至35~40℃，将高锰酸钾分成五等份，每15~20分钟加入一份，加料控制反应温度48~55℃，加料结束将反应温度控制在40~45℃，保温1.5小时，然后降温至17~22℃，离心，烘干，即得4-乙酰基苯甲酸粗品。
2.（2）将制备的4-乙酰基苯甲酸粗品与无水乙酸混合，加热回流0.5~1.5小时后，趁热过滤，离心，烘干，即得4-乙酰基苯甲酸。
3.根据权利要求1所述的4-乙酰基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述的对甲基苯乙酮、水、氯化锌和高锰酸钾的质量配比为1: 4.5~5.5: 0.10~0.15: 0.70~0.80。
4.根据权利要求1所述的4-乙酰基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述的对甲基苯乙酮、水、氯化锌和高锰酸钾的最佳质量配比为1: 5: 0.12: 0.75。
5.根据权利要求1所述的4-乙酰基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述粗品与无水乙酸的质量配比为1:6~9。
6.根据权利要求1所述的4-乙酰基苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，离心后的液体层抽入另一反应锅，加入90~120℃石油醚搅拌15分钟，静置分层，分出水层，水层再用20%的硫酸中和至pH=1~2。
7.根据权利要求1所述的4-乙酰基苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，离心后的固体在烘房中烘干，烘房温度为85~90℃。
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