[发明专利]一种松香基磁性聚合物微球的制备方法无效
申请号: | 201210161925.5 | 申请日: | 2012-05-23 |
公开(公告)号: | CN102675517A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 余彩莉;张发爱;陈传伟;王孝磊 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C09F1/04;C08F2/44;C08F2/20;C08K9/04;C08K3/22;C09C1/24;C09C3/08;C01G49/08 |
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地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 松香 磁性 聚合物 制备 方法 | ||
1. 一种松香基磁性聚合物微球的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将质量比为20:30~60:8~20的松香甲基丙烯酸羟乙酯酯化物、苯乙烯和二乙烯苯混合制得单体混合物,将100质量份上述单体混合物与1~20质量份油酸改性的Fe3O4混合,超声分散均匀后得到油相;
(2)将100~800质量份的去离子水与1~10质量份的分散剂明胶混合,加热到80℃,待分散剂明胶完全溶解后降温到60℃以下,得到水相;
(3)将步骤(1)制得的油相加入步骤(2)制得的水相中,然后加入0.1~2质量份的引发剂偶氮二异丁腈,以500~800 转/分钟的转速搅拌均匀,升温至70~80℃,反应4~6小时,再升温至90~100℃,反应1~2小时后结束反应;
(4)将步骤(3)制得的产物冷却至室温,用蒸馏水洗涤10~15次,经磁分离法除去无磁性物质,得到棕褐色产物,用1mol/L稀盐酸浸泡24~48小时,除去未包埋进微球内部的油酸改性的Fe3O4,用蒸馏水洗至中性,真空干燥12小时,即得松香基磁性聚合物微球;
所述油酸改性的Fe3O4采用如下方法自制:
将43.8质量份的氯化铁和25质量份的硫酸亚铁溶于100质量份的蒸馏水中,在40℃恒温水浴和2400转/分钟的搅拌速度下,一次性加入100质量份的质量百分比浓度为26~28%的浓氨水,然后在1500转/分钟的搅拌速度下反应0.5小时,加入10质量份的油酸,反应1小时,升温至80℃下继续反应1小时后结束反应,然后自然冷却至室温,用蒸馏水洗涤至中性,磁分离除去多余的离子,用乙醇洗涤2~3次,以除去表面未反应油酸,将所得产物在60℃干燥箱中干燥至恒重,即得油酸改性的Fe3O4。
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