[发明专利]二硝基苯胺类除草剂中的亚硝胺脱除方法无效
申请号: | 201210162360.2 | 申请日: | 2012-05-24 |
公开(公告)号: | CN102701989A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 王同涛;宋东升;孙景文;马洪艳;刘勇;孔斌;赵林东;薛红伟;李少华 | 申请(专利权)人: | 山东华阳农药化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C209/84 | 分类号: | C07C209/84;C07C211/52;C07C311/39;C07C303/44 |
代理公司: | 泰安市泰昌专利事务所 37207 | 代理人: | 陈冰 |
地址: | 271400*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 苯胺 除草剂 中的 亚硝胺 脱除 方法 | ||
1.一种二硝基苯胺类除草剂中的亚硝胺脱除方法,其特征在于:将二硝基苯胺类除草剂原药、溶剂、氢卤酸和甲基磺酸置于反应瓶或反应釜内进行反应,搅拌下升温至温度为30~200℃,反应时间为2~10小时,其中各物料的质量比为二硝基苯胺类除草剂原药:溶剂:氢卤酸:甲基磺酸质量比为=1:0.3~50:0.005~0.5:0.001~0.4。
2.根据权利要求1所述的二硝基苯胺类除草剂中的亚硝胺脱除方法,其特征在于:二硝基苯胺类除草剂为氟乐灵、二甲戊乐灵、地乐胺、安磺灵、敌乐胺、异乐灵、消草酮、氟消草中的一种。
3.根据权利要求1所述的二硝基苯胺类除草剂中的亚硝胺脱除方法,其特征在于:所述的氢卤酸为氢氟酸,盐酸,氢溴酸,氢碘酸中的一种,它们的质量浓度为1%~80%。
4.根据权利要求1所述的二硝基苯胺类除草剂中的亚硝胺脱除方法,其特征在于:所述的溶剂为二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、石油醚、环己烷、乙酸乙酯中的一种。
5.一种二硝基苯胺类除草剂中的亚硝胺脱除方法,其特征在于:该脱除方法在二甲戊乐灵生产合成中进行,具体为:第三步反应硝化反应结束时分层,向硝化后的油相加入氢卤酸和甲基磺酸进行脱亚硝反应,升温至70-95℃,反应时间为9~10小时。
6.根据权利要求5所述的二硝基苯胺类除草剂中的亚硝胺脱除方法,其特征在于:所述的氢卤酸为氢溴酸或氢碘酸,它们的体积浓度为1%~80%。
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