[发明专利]一种阻燃性半芳香族聚酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，由包含芳香族二元酸、脂肪族二元胺、含硫阻燃剂、封端剂、催化剂和去离子水的原料制成。

2.如权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述芳香族二元酸选自对苯二甲酸或间苯二甲酸的一种或两种。

3.如权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述脂肪族二元胺选自含有6-14个碳原子的脂肪族二元胺。

4.如权利要求3所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述含有6-14个碳原子的脂肪族二元胺选自己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、1,11-十一碳二胺、1,12-十二碳二胺、1,13-十三碳二胺或1,14-十四碳二胺的一种或多种。

5.如权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述含硫阻燃剂选自含硫二元胺。

6.如权利要求5所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述含硫二元胺选自4,4'-二氨基二苯二硫醚。

7.如权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述封端剂选自一元羧酸或一元胺；所述一元羧酸选自苯甲酸。

8.如权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述催化剂选自磷酸、亚磷酸、次磷酸、次亚磷酸或其盐类的一种或多种；所述次亚磷酸盐选自次亚磷酸钠。

9.如权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述芳香族二元酸、脂肪族二元胺和含硫阻燃剂中总的羧酸基和总的氨基的摩尔量之比为1:1。

10.如权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述含硫阻燃剂中的硫的重量为所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃剂的总重量的0.5-5%。

11.如权利要求10所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述含硫阻燃剂中的硫的重量为所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃剂的总重量的1-3%。

12.如权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述封端剂的摩尔量为所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃剂的总摩尔量的0.05-2%。

13.如权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述催化剂的重量为所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃剂的总重量的0.01-2%。

14.如权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述去离子水的重量为所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃剂的总重量的30-70%。

15.一种阻燃性半芳香族聚酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）预聚合：

将芳香族二元酸、脂肪族二元胺、含硫阻燃剂、封端剂、催化剂和去离子水加入聚合釜中，采用氮气置换釜内的空气2-5次，之后升温，进行成盐反应；升温使体系压力增至1.5-3.5MPa后，开始进行保压，即通过排气阀泄压从而调节上升的压力，使压力维持在1.5-3.5MPa，当温度继续上升至280-320℃时，开始泄压至常压，充氮气加压，出料，得到预聚物，备用；其中，所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺以及所述含硫阻燃剂中总的羧酸基和总的氨基的摩尔量之比为1:1；所述含硫阻燃剂中的硫的重量为所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃剂的总重量的0.5-5%；所述封端剂的摩尔量为所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃剂的总摩尔量的0.05-2%；所述催化剂的重量为所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃剂的总重量的0.01-2%；所述去离子水的重量为所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃剂的总重量的30-70%；

（2）固相聚合：

将步骤（1）中的预聚物于70-150℃真空干燥4-24h，之后在固定床反应器中于氮气气氛下进行固相聚合反应，得到阻燃性半芳香族聚酰胺。

16.如权利要求15所述的阻燃性半芳香族聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的成盐反应时间为2-10h；成盐反应温度为100-200℃；泄压时间为30-180min。

17.如权利要求15所述的阻燃性半芳香族聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的固相聚合反应温度为220-280℃；反应时间为3-20h。