[发明专利]一种5-溴-2-甲基-4(1H)-嘧啶酮的制备方法无效
| 申请号： | 201210162535.X | 申请日： | 2012-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN102675217A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 张仁延;余强;丁炬平 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/34 | 分类号： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种5-溴-2-甲基-4(1H)-嘧啶酮的制备方法，称取钠氢，加入甲苯，冰浴冷却，分别滴加甲酸乙酯和乙酸乙酯，滴加完毕，室温搅拌过夜，析出大量固体，过滤，干燥，得到化合物3-氧代丙酸乙酯钠盐，化合物3-氧代丙酸乙酯钠盐溶于水，加入盐酸乙脒，室温搅拌过夜，减压浓缩蒸去水，用甲醇、乙酸乙酯和丙酮处理，得到化合物2-羟基-4-甲基嘧啶，化合物2-羟基-4-甲基嘧啶加入氢氧化钠溶液，滴加溴素，再滴加氢氧化钠溶液，室温搅拌，冰浴冷却，加入少量盐酸调，析出固体，固体用甲醇溶解，通入二氧化碳气体，获得化合物5-溴-2-甲基-4(1H)-嘧啶酮。
2.如权利1要求所述5-溴-2-甲基-4(1H)-嘧啶酮的制备方法，其特征在于：用钠氢处理甲酸乙酯和乙酸乙酯，反应溶剂包括但不限于苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿和丙酮，反应温度-10~70度，反应时间10~72小时，烘干温度40~120度。
3.如权利1要求所述5-溴-2-甲基-4(1H)-嘧啶酮的制备方法，其特征在于：化合物3-氧代丙酸乙酯钠盐与盐酸乙脒反应，反应溶剂包括但不限于水、甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇，反应温度20~120度，反应时间4~36小时。
4.如权利1要求所述5-溴-2-甲基-4(1H)-嘧啶酮的制备方法，其特征在于：2-羟基-4-甲基嘧啶滴加溴素，所用碱包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸钾，碱的浓度5%~40%，反应温度-10~60度，反应时间4~24小时。
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