[发明专利]一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种蒸气发生-原子荧光分析方法，尤其涉及一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法，属于金属元素分析领域。 

背景技术

蒸气发生-原子荧光检测技术具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有优异的检出限和灵敏度。但是，由于蒸气发生进样技术的实质是通过特定的化学反应将待测物质转化为气态物质，从而达到高效进样的目的，因此并不适用于所有元素。目前蒸气发生-原子荧光检测技术仅能实现As、Hg、Se、Pb等11种元素的高灵敏测定，而对于日常检测频率较高的贵金属元素Au、Ag、Pt和常见金属元素Co、Ni、Cu等则因为无法通过蒸气发生反应高效转化为气态物质而不能采用蒸气发生-原子荧光法进行高灵敏检测。 

马建学、路学东、许卓在《岩矿测试》（2011年，第3期）发表的“化学蒸气发生－无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金”，采用特定的增敏试剂，硫脲树脂富集的测量方法，测得金的方法检出限为0.23ng/g，但是没有公开增敏剂的成分。 

对于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素，目前还没有相关的蒸气发生-原子荧光分析方法能够提供给广大分析工作者。如果在不改变蒸气发生-原子荧光光谱仪任何硬件条件的前提下，开发出Au、Ag、Pt、Co、Ni、Cu等元素的分析方法，仅使用一台常规的原子荧光光谱仪即可实现17种元素的高灵敏测定，肯定会受到广大分析工作者的普遍欢迎。 

发明内容

针对传统蒸气发生-原子荧光光谱仪不能高灵敏测量Au、Ag、Pt、Co、Ni、Cu、Pt元素的现状，本发明提供了一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法。本发明在不改变任何仪器硬件条件的前提下，将常规蒸气发生-原子荧光的测量元素范围由As、Hg等11种元素扩展为包括Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt等元素的17种元素，进一步拓展了蒸气发生-原子荧光仪器的应用领域。 

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案来实现： 

一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法，采用以下两种方法中的任一种： 

蠕动泵进样的分析方法： 

（1）原子荧光光谱仪的蠕动泵采样通道吸取样品溶液于存样环中； 

（2）蠕动泵采样通道和还原剂通道同时吸取载流溶液和还原剂溶液； 

（3）载流溶液推动存样环中的样品溶液与还原剂溶液混合进行蒸气发生反应，生成待测元素的气态物质、氢气和废液； 

（4）样品溶液与还原剂溶液混合的同时，引入氩气作为吹扫气，将生成的气液混合物质吹扫至气液分离器； 

（5）氩气、待测元素的气态物质和氢气经过气液分离后，进入原子化器，废液由气液分离器排出； 

（6）氢气在原子化器上方燃烧，形成氩氢火焰； 

（7）待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成待测元素的基态原子； 

（8）基态原子在相同元素的空心阴极灯产生的特定波长谱线的辐照下，生成共振荧光； 

（9）荧光信号被原子荧光的检测系统所接收，从而检测出待测元素的含量； 

注射泵进样的分析方法： 

（1）原子荧光光谱仪的采样注射泵吸取样品溶液于存样环中；还原剂注射泵吸取还原剂溶液于注射器中； 

（2）采样注射泵吸取载流溶液于存样环中； 

（3）采样注射泵推动存样环中的样品溶液和载流溶液；还原剂注射泵同步推动其注射器中的还原剂溶液；二者混合进行蒸气发生反应，生成待测元素的 气态物质、氢气和废液； 

（4）样品溶液与还原剂溶液混合的同时，引入氩气作为吹扫气，将生成的气液混合物质吹扫至气液分离器； 

（5）氩气、待测元素的气态物质和氢气经过气液分离后，进入原子化器，废液由气液分离器排出； 

（6）氢气在原子化器上方燃烧，形成氩氢火焰； 

（7）待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成待测元素的基态原子； 

（8）基态原子在相同元素的空心阴极灯产生的特定波长谱线的辐照下，生成共振荧光； 

（9）荧光信号被原子荧光的检测系统所接收，从而检测出待测元素的含量； 

其中，