[发明专利]一种提纯硫酸锰同时制备硫酸钡的方法有效
申请号: | 201210163579.4 | 申请日: | 2012-05-24 |
公开(公告)号: | CN102674468A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 姜志光;华东 | 申请(专利权)人: | 贵州红星发展股份有限公司;深圳市昊一通投资发展有限公司 |
主分类号: | C01G45/10 | 分类号: | C01G45/10;C01F11/46 |
代理公司: | 北京市浩天知识产权代理事务所 11276 | 代理人: | 雒纯丹;刘倞芳 |
地址: | 561206*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提纯 硫酸锰 同时 制备 硫酸钡 方法 | ||
1.一种提纯硫酸锰的同时制备硫酸钡的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)硫化物除杂:浓度为10~400g/L的硫酸锰溶液加入硫化物加热除杂,将反应产物固液分离,固体弃;其中硫酸锰溶液中的金属杂质与硫化物中的硫的摩尔比例为:M:S=1:1.5~2.5,优选1:2;其中硫酸锰溶液浓度优选为10~200g/L;优选反应时间为3~5小时,更优选4小时;
(2)硫酸锰与硫化钡反应:将步骤(1)所得液相,与等摩尔的硫化钡反应,反应产物固液分离,液体弃,得到固体;
(3)热洗:将步骤(2)所得固相,用热去离子水洗涤,固液分离;
(4)氧化:将步骤(3)所得固相加水形成浆液,通入氧气氧化后进行固液分离;
(5)硫酸钡产品处理:将步骤(4)中所得固相经酸洗、中和和烘干得到亚微米球形硫酸钡产品;
(6)硫酸锰产品净化:将步骤(4)中的滤液,加入过氧化氢维持煮沸,调pH值为5.0~6.0,固液分离,滤液经蒸发烘干获得硫酸锰产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的除杂反应的加热温度为80~100℃,优选90~100℃。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的洗涤操作采用料水比为1:5~1:7,优选1:6进行;洗涤温度70~80℃,优选80℃。
4.如权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)的加入水形成浆液的操作,控制滤饼与水的比例为300~500公斤滤饼/立方米水,优选500公斤滤饼/立方米水。
5.如权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)的通入氧气操作在加热条件下进行,优选加热温度为50~55℃,优选55℃。
6.如权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)的通入氧气操作维持O2气压力在0.35~0.4MPa进行,优选0.4MPa。
7.如权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(6)的调节pH值操作用氢氧化钡进行时,优选调节pH值5.5~6.0。
8.如权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(6)的固液分离为精密过滤,其采用直径为0.24-0.45μm的滤膜进行,优选0.24μm。
9.如权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(6)中加入过氧化氢使得溶液中Fe2+含量小于0.5ppm。
10.如权利要求1-9所述的方法制备的硫酸锰产品,优选纯度大于99%。
11.如权利要求1-9所述的方法制备的亚微米球状硫酸钡产品,优选纯度大于98%,白度大于98.5,D50=0.3~0.5。
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