[发明专利]利用聚乙二醇改性处理埃洛石纳米管及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机纳米粒子表面改性处理的技术领域，具体是指利用聚乙二醇（PEG）对埃洛石纳米管(halloysite nanotubes,埃洛石纳米管)进行改性处理的方法，特别是利用聚乙二醇改性处理埃洛石纳米管及其制备方法。

背景技术

埃洛石纳米管（埃洛石纳米管）是一种价格低廉的天然纳米管，是双层1∶1型铝硅酸盐，其分子式为Al₂Si₂O₅(OH)₄·nH₂O(n=0或2)，具有典型结晶结构，常为多壁管状结构，由内层的铝氧八面体和外层的硅氧四面体晶格错位卷曲而成。其层间存在结晶水。经分析，埃洛石纳米管含有两类羟基:位于外表面的硅羟基和位于层间的较多的铝羟基。埃洛石纳米管具有独特的纳米结构及管状特性，因此可以与聚合物进行复合，制备优良性能的聚合物/无机纳米复合材料。但由于埃洛石纳米管受到表面羟基间形成的氢键作用以及尺寸效应，在制备纳米复合材料时容易在基体中发生团聚现象，造成分散效果不理想，因而影响其应用效果，所以在使用前往往要对其进行改性处理。本发明使用了聚乙二醇对埃洛石纳米管进行插层改性，即将小分子的聚乙二醇插入到埃洛石纳米管卷曲形成的片层中，使片层部分展开，使其获得更好的分散性能。

发明内容

本发明使用聚乙二醇对埃洛石纳米管进行改性处理。本发明方法包括的步骤如下：

1）埃洛石纳米管粒子的提纯：

将埃洛石纳米管粒子与无水乙醇按照1∶20~1∶25质量比关系配制成悬浮液，搅拌50~60min后再进行超声分散30~40min，直至形成均匀的悬浮液；将制得的悬浮液进行过滤，取上层固体在烘箱中60~65℃烘干至质量无变化，再用200~250目筛筛分得到纯化的埃洛石纳米管粒子。

2）用聚乙二醇处理改性埃洛石纳米管：

取纯化后的埃洛石纳米管加入到去离子水中，控制所加入的埃洛石纳米管与水的质量比为1∶20~1∶25，超声分散至形成均匀的悬浮液。向悬浮液中加聚乙二醇，控制加入的聚乙二醇的质量为悬浮液质量的30~35%。在60~65℃下搅拌4~4.5h后过滤，将得到的固体在60~65℃下烘干至质量无变化，研磨成粉，并用200~250目筛筛分，即得到经聚乙二醇改性处理后的埃洛石纳米管粒子。

本发明用聚乙二醇对埃洛石纳米管进行改性处理，其原理是利用含有活性羟基的聚乙二醇分子对埃洛石纳米管进行了插层，增加了其羟基的密度，同时使埃洛石纳米管层叠结构的层间距变大。改性后埃洛石纳米管的红外谱图中新增了2894cm^-1附近的吸收峰及1358cm^-1、1475cm^-1附近的双重吸收峰；其中在2θ=12°有强衍射峰，层间距大概为7.4并且同时存在一个10的小峰；部分管状结构被展成片层状结构。

利用含有活性羟基的聚乙二醇分子对埃洛石纳米管进行了改性处理，增加了其羟基的密度，同时使埃洛石纳米管层叠结构的层间距变大。所制备的改性后的埃洛石纳米管更不易于团聚，在制备纳米复合材料方面有着更广泛的应用潜力。

附图说明

图1实施例1用悬浮液总质量的30%的聚乙二醇改性处理的埃洛石纳米管的红外分析谱图。

图2实施例2用悬浮液总质量的35%的聚乙二醇改性处理的埃洛石纳米管的X射线衍射分析谱图。

图3实施例3用悬浮液总质量的33%的聚乙二醇改性处理的埃洛石纳米管的扫描电子显微镜照片。

具体实施方式

实施例1