[发明专利]一种绿色硝化剂N2O5-HNO3在2,5-二氯硝基苯硝化反应中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种绿色硝化剂N₂O₅-HNO₃在2,5-二氯硝基苯生产过程硝化反应中的应用，具体涉及一种温度易控制，反应基本不放热；有利于提高产品得率，无需废酸处理，不发生氧化等副反应的绿色硝化方法。

背景技术

2,5—二氯硝基苯，作为氮肥增效剂，具有固氮保肥作用，也可用作染料、农药、抗菌剂的中间体。在染料行业，用于冰染染料大红色基GG、红色基3GL、红色基RC等，也可制备2,5-二氯苯胺作为染料中间体。在农药行业，用作农药中间体，是除草剂麦草畏和喹禾灵的中间体。2,5-二氯硝基苯还是合成抗菌剂三氯生的主要原料，因此，国内2,5-二氯硝基苯的生产与发展前景依然看好。

硝化反应是经常遇到的有机单元反应。目前，国内外生产2,5-二氯硝基苯，工业上广泛使用的硝化剂有硝硫混酸、硝酸酯、金属硝酸盐等。这些工艺不仅原子经济性不高，而且在生产过程中会产生大量的废酸及有机酸性废水，导致严重的环境污染，治理费用高；混酸的强腐蚀性还会严重损坏设备；反应过程中发生的多硝化、氧化等副反应，废酸又很难回收利用，产生严重的安全隐患。

绿色硝化，是以提高反应转化率和选择性，从源头上减少有毒有害副产物的产生，以达到清洁生产的目的。当前国内外研究开发的各种清洁硝化反应，都从根本上杜绝了酸的使用，彻底消除了废酸污染。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种绿色硝化剂N₂O₅-HNO₃应用于2,5-二氯硝基苯的硝化工艺，具体涉及一种温度易控制，反应基本不放热；对多官能团反应物，硝化选择性高；有利于提高产品得率，无需废酸处理，不发生氧化等副反应的绿色硝化方法。

    为了解决以上技术问题，绿色硝化剂N₂O₅-HNO₃应用于2,5-二氯硝基苯的硝化工艺，其工艺步骤如下：

    向装有98%以上含量的对二氯苯釜内，滴加N₂O₅-HNO₃进行硝化反应，反应完全后静置1小时，得到2,5-二氯硝基苯粗品，再用液碱进行中和，使2,5-二氯硝基苯略呈碱性，最后用水清洗、分离，得到纯品2,5-二氯硝基苯。

    进一步地，所述硝化反应中，N₂O₅-HNO₃浓度为20%；

    进一步地，所述硝化反应的温度为55-60℃，待硝酸反应完毕，对二氯苯反应完全后，将温度控制在此温度下进行保温，确保反应完全。

    进一步地，所述液碱中和后的2,5-二氯硝基苯PH值为7-9。

    进一步地，所述对N₂O₅-HNO₃、对二氯苯摩尔比为1: 1。

本发明的优点在于：绿色硝化剂N₂O₅-HNO₃性能优于其他催化剂，应用于2,5-二氯硝基苯的硝化工艺，反应温度易控制，反应基本不放热；硝化选择性高，有利于提高产品得率。

具体实施方式

   实施例：

   选材：对二氯苯与N₂O₅-HNO₃的加料为：摩尔比为1:1。

   向装有98%以上质量份的对二氯苯釜内，滴加浓度为20%的N₂O₅-HNO₃，在温度为55-60℃下进行硝化反应3小时，反应完全后，保持该温度静置1小时，得到2,5-二氯硝基苯粗品，再用液碱进行中和，使2,5-二氯硝基苯呈Ph值为7-9的碱性，最后用水清洗、分离，得到纯品2,5-二氯硝基苯。

本工艺制得的2,5-二氯硝基苯收率95.52%；绿色硝化剂N₂O₅-HNO₃无需废酸处理，不发生氧化等副反应，所得产品纯度高，含量≥99.8%。