[发明专利]碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法有效
申请号: | 201210163712.6 | 申请日: | 2012-05-24 |
公开(公告)号: | CN102694177A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 王振波;戴凤玲;阙奕鹏;雷龙飞;顾大明;尹鸽平 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/485;H01M4/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳包覆钛酸锂 纳米 复合物 制备 方法 | ||
1.碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法,其特征在于碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、按醇水溶液与易水解的含钛化合物的质量比为0.5~1:1比例将碳纳米管和易水解的含钛化合物加入醇水溶液中,所述碳纳米管与易水解的含钛化合物的重量比为0.005~0.05:1,然后在40~60℃条件下以100~300 r/min速度搅拌至形成乳状液,然后稀释5~10倍,再喷雾干燥获得串珠型无定形二氧化钛/碳纳米管;
步骤二、按Li/Ti摩尔比为(3.9~4.3):5称取步骤一得到的串珠型无定形二氧化钛/碳纳米管与可溶性锂盐后置于球磨机中,按转速200~350r/min球磨6~12h,然后在惰性气氛、500~650℃条件下烧结5~12h,再升温至650~1000℃,保温烧结3~8h,获得前驱体;
步骤三、将步骤二获得的前驱体与碳源混匀,然后在惰性气氛、500~650℃下烧结2~6小时;即得到碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物。
2.根据权利要求1所述的碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法,其特征在于步骤一所述易水解的含钛化合物为钛酸甲酯、正钛酸四丁酯、钛酸乙酯或钛酸异丙酯。
3.根据权利要求2所述的碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法,其特征在于步骤一所述醇水溶液是由醇和去离子水按(0.5~1):1的体积比配制的。
4.根据权利要求3所述的碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法,其特征在于步骤一所述喷雾干燥是在温度为180~250℃,流速为1~33mL/min条件下进行的。
5.根据权利要求4所述的碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法,其特征在于步骤一所述碳纳米管为双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、真空高温处理的多壁碳纳米管或石墨化碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法,其特征在于步骤一所述醇水溶液中醇为无水乙醇、丙酮、异丙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、四甲基乙二醇及丁三醇中的一种其中几种的混合。
7.根据权利要求6所述的碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法,其特征在于步骤二所述的可溶性锂盐为氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂或氟化锂。
8.根据权利要求7所述的碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法,其特征在于步骤二所述惰性气氛为氮气或氩气,步骤三所述惰性气氛为氮气或氩气。
9.根据权利要求1-8中任一项权利要求所述的碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法,其特征在于步骤二所述包覆碳的含量为0.5%~5%将步骤二获得的前驱体与碳源混合,碳源为蔗糖、葡萄糖、沥青、糖原、酚醛树脂或环氧树脂。
10.碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法,其特征在于碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物的制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、按醇水溶液与易水解的含钛化合物的质量比为0.5~1:1比例将碳纳米管、掺杂元素和易水解的含钛化合物加入醇水溶液中,所述碳纳米管与易水解的含钛化合物的重量比为0.005~0.05:1,然后在40~60℃条件下以100~300 r/min速度搅拌至形成乳状液,然后稀释5~10倍,再喷雾干燥获得串珠型无定形二氧化钛/碳纳米管;
步骤二、按Li/Ti摩尔比为(3.9~4.3):5称取步骤一得到的串珠型无定形二氧化钛/碳纳米管与可溶性锂盐后置于球磨机中,按转速200~350r/min球磨6~12h,然后在惰性气氛、500~650℃条件下烧结5~12h,再升温至650~1000℃,保温烧结3~8h,获得前驱体;
步骤三、将步骤二获得的前驱体与碳源混匀,然后在惰性气氛、500~650℃下烧结2~6小时;即得到碳包覆钛酸锂/碳纳米管复合物,其中步骤一所述掺杂元素为Mg、Al、Co、V、W、F中的一种或两种,掺杂元素与钛元素的摩尔质量比为0.005~0.08:1。
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