[发明专利]一种具有电致变色的双马来酰亚胺树脂及其薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种具有电致变色的双马来酰亚胺树脂，其特征在于具有电致变色的双马来酰亚胺树脂的结构通式为：

所述的R为：所述的Ar为：所述的n为：1＜n≤100。

2.如权利要求1所述的一种具有电致变色的双马来酰亚胺树脂薄膜的制备方法，其特征在于具有电致变色的双马来酰亚胺树脂薄膜的制备方法是按以下步骤完成的：

一、合成N,N′-双马来酰亚胺基-4,4′-二苯醚单体：首先在搅拌速度为20r/min~30r/min、温度为20℃~50℃的氮气保护下将顺丁烯二酸酐加入溶剂中，搅拌至顺丁烯二酸酐完全溶解后加入二胺基单体，并在搅拌速度为20min~30r/min、温度为20℃~50℃的氮气保护下反应0.5h~1h，然后加入混合催化剂，并在温度为65℃~70℃进行冷凝回流反应，冷凝回流反应时间为1.5h~3h，然后置于冰浴条件下冷却1h~2h，最后采用过滤方法分离析出的固体，将分离得到的固体在温度为50℃~70℃真空干燥至恒重，即得到N,N′-双马来酰亚胺基-4,4′-二苯醚单体；二、预聚反应：将步骤一制备的N,N′-双马来酰亚胺基-4,4′-二苯醚单体和二元三芳香胺单体加入有机溶剂中，然后在氮气保护下从室温上升至80℃~90℃，并在该温度下反应10h~30h，即得到预聚物；三、成膜固化：将步骤二中得到的预聚物旋涂在基片上，然后在转速为1500转/min~2500转/min下旋转时间是8s~12s，得到厚度为0.5μm~5μm的薄膜，然后在温度为200℃~300℃下反应3h~6h，即得到具有电致变色的双马来酰亚胺树脂薄膜；步骤一中所述的顺丁烯二酸酐与二胺基单体的摩尔比为1:(1.5~4)；步骤一中所述的顺丁烯二酸酐物质的量与溶剂体积的比例为(0.3moL~0.7moL):1L；步骤一中所述的顺丁烯二酸酐与混合催化剂的质量比为(0.2~1):1；步骤二中所述步骤一制备的N,N′-双马来酰亚胺基-4,4′-二苯醚单体与二元三芳香胺单体的摩尔比为1:(1~1.2)；步骤二中所述步骤一制备的N,N′-双马来酰亚胺基-4,4′-二苯醚单体物质的量与有机溶剂溶液体积的比例为(0.04moL~0.1moL):1L。

3.根据权利要求2所述的一种具有电致变色的双马来酰亚胺树脂薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的二胺基单体为：

4.根据权利要求3所述的一种具有电致变色的双马来酰亚胺树脂薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的溶剂为丙酮、二甲基甲酰胺或三氯甲烷。

5.根据权利要求4所述的一种具有电致变色的双马来酰亚胺树脂薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的混合催化剂是由乙酸酐、三乙胺和醋酸钠混合而成；其中所述的乙酸酐与三乙胺的摩尔比(5~10):1；其中所述的乙酸酐与醋酸钠的摩尔比(10~15):1。

6.根据权利要求5所述的一种具有电致变色的双马来酰亚胺树脂薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的二元三芳香胺单体为：

7.根据权利要求6所述的一种具有电致变色的双马来酰亚胺树脂薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的有机溶剂溶液中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或四氢呋喃。

8.根据权利要求2、3、4、5、6或7所述的一种具有电致变色的双马来酰亚胺树脂薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的基片为ITO导电玻璃、AZO导电玻璃、FTO导电玻璃、透明的碳纳米管导电膜玻璃、PEDOT:PSS导电膜玻璃和聚苯胺导电膜玻璃。