[发明专利]五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法有效
申请号: | 201210163934.8 | 申请日: | 2012-05-24 |
公开(公告)号: | CN102702268A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 吴茂祥;黄当睦;刘新平 | 申请(专利权)人: | 福建创鑫科技开发有限公司 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593 |
代理公司: | 福州科扬专利事务所 35001 | 代理人: | 徐开翟;陈智雄 |
地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 五氟烷氧基 苯氧基环三磷腈 制备 方法 | ||
1. 一种五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:
a.在有机溶剂中先用亲核试剂醇盐或酚盐取代六氯环三磷腈上的一个氯原子制得含有五氯烷氧基或苯氧基环三磷腈产物,而后将其进行蒸馏,馏出副产物和溶剂后,得到五氯烷氧基或苯氧基环三磷腈;
b.而后将上一步得到的五氯烷氧基或苯氧基环三磷腈与氟化剂进行氟化反应制得含有五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈产物,而后将其馏出副产物与溶剂后,得到五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈。
2.根据权利要求1 所述的五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述的醇盐或酚盐采用是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯酚的钾、钠盐。
3. 根据权利要求2 所述的五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述的醇盐或酚盐以甲醇钠、乙醇钠、苯酚钠为佳。
4.根据权利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述步骤a的反应的温度为30~90℃,在50~80℃更好。
5.根据权利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述步骤a的反应时间为3~10小时,5~8小时更好。
6.根据权利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述步骤a采用的有机溶剂为己烷、正戊烷、环己烷、四氢呋喃及甲苯中任选一种。
7. 根据权利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述氟化剂采用氟化钠、氟化钾、氟化锂及氟化铯中任一种。
8. 根据权利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述步骤b的氟化反应是在40~100℃温度条件下反应2~7小时。
9.根据权利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述步骤b在氟化反应时添加少量的(PNF2)3,能够有效促进反应,可在更低的温度且更短的时间内完成反应。
10.根据权利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述步骤b的氟化反应中的有机溶剂采用乙腈、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺及四氢呋喃等中任选一种或二种。
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