[发明专利]一种高收率的6-氯-2-羟基喹喔啉的生产新工艺

说明书

技术领域

本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种6-氯-2-羟基喹喔啉的生产新工艺。 

背景技术

[0002] 6-氯-2-羟基喹喔啉是合成除草剂喹禾灵和精喹禾灵原药的关键中间体，其生产方法一般是通过对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在室温下先成钠盐，然后升温闭环得到氮氧化物,再经选择性还原得到6-氯-2-羟基喹喔啉。专利CN1141034公开的还原剂为硫氢化碱金属及/或硫化碱金属。但用该专利的方法制备6-氯-2-羟基喹喔啉的收率（以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺计收率85%）很低。另外在60℃向碱液中投对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺时，产生放热现象，温度不容易控制，因此需要缓缓投料，延长了操作周期。 

发明内容

本发明的目的，在于提供一种高收率的6-氯-2-羟基喹喔啉的生产新工艺，该工艺采用在室温下投料，在碱性体系中使用硫化碱金属加酸即时生成硫氢化碱金属作为还原剂的方法，产品含量达到95%以上，总收率达到95%以上。 

该工艺是将对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在室温下加入到碱溶液中，然后加热到60-70℃之间，保温一段时间后，加入硫化碱金属和适量的盐酸或硫酸，再升温至回流，反应结束后降温结晶，过滤，酸化，水洗，干燥得产品。 

该工艺操作弹性增大，一次性投料，利用热效应，缩短生产周期，利用硫化碱金属加酸作为还原剂替代硫氢化碱金属，收率明显提高，降低生产成本。 

具体实施方式

实施例：一种高收率的6-氯-2-羟基喹喔啉的生产新工艺，操作如下： 

在500ml烧杯中，加入氢氧化钠溶液250ml，加入0.2mol对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺，升温至60-70℃之间，控温搅拌一段时间后，再分别加入0.25mol的硫化钠和适量的盐酸或硫酸，再升温至回流，回流2h后降温结晶析出钠盐，过滤，酸化，过滤，水洗，干燥得产品，含量95.1%，收率为95.2%。