[发明专利]1,4二苯基丁烷的合成方法无效
申请号: | 201210164262.2 | 申请日: | 2012-05-23 |
公开(公告)号: | CN102746104A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 黄定海;徐垠;付建建;陈邦烈 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C15/50 | 分类号: | C07C15/50;C07C2/00;C07C7/14 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 丁烷 合成 方法 | ||
1.一种4--二苯基丁烷的合成方法,其特征在于步骤如下:
1)首先通过Finkelstein反应由2-苯基1-溴乙烷在溶解有NaI的丙酮溶液中通过碘化反应回流制备2-苯基1-碘乙烷,溴化钠不溶于丙酮,通过分层过滤除去,将有机液体中的丙酮挥发完全,温度为20℃-60℃;2-苯基1-溴乙烷:NaI:丙酮的摩尔比是0.6~1:1~2:7~10;
2)将催化剂CuCl2溶解在水中;H2O:CuCl2的摩尔比例为167:1~3;
3)将步骤1)得到的2-苯基-1-碘乙烷,加入到步骤2)的催化剂CuCl2溶剂中,充分搅拌,再将催化剂Mn或Zn在10秒之内加入体系中,反应体系通入氮气;H2O:CuCl2:Zn或Mn:2-苯基1-碘乙烷的摩尔比例是167:1~3:10~30:10;在10℃-40℃下,搅拌反应24-32个小时,反应结束,用盐酸酸淬,并使用乙醚提取产物1,4二苯基丁烷;
4)将得到的含有1,4二苯基丁烷体系用冰水洗涤,保留有机层,用MgSO4干燥水,除去溶剂;
5)将得到的干燥有机物进行蒸馏处理,常压蒸馏以除去低沸点物质,减压蒸馏进行产物的分离,得到的馏分进行重结晶,重结晶得到纯净的1,4二苯基丁烷。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是所述的重结晶采用诱导方法:用玻璃棒刮擦容器内壁,形成小玻璃粒子作为晶核,诱导结晶,并使液面粗糙,利于表面结晶的取向。
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