[发明专利]一种尺寸可控SnO2纳米颗粒光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种半导体纳米颗粒光催化剂的制备方法，具体为尺寸可控SnO₂纳米颗粒光催化剂的制备方法。

背景技术

金属氧化物半导体纳米颗粒由于在纳米器件中的重要性和潜在用途引起了广大研究者的极大兴趣，其中SnO₂纳米颗粒就是一种很重要的宽带隙n型半导体材料（禁带宽度为3.62eV）。SnO₂在紫外光下具有良好的催化活性，其光催化氧化作用作为一种去除有机物的有效方法被广泛应用于水和空气中有机污染物的清洁净化领域，被认为是最具有开发前景的绿色环保催化剂之一。

目前制备SnO₂的方法有很多，如微乳液法、溶胶凝胶法、溶剂热法、水解法、沉淀法和胶溶法等。但从目前的制备方法看，基本都存在制备过程不连续、产品粒径分布宽、能耗大和粒径可控性差等缺点。本发明采用一步醇热法，以SnCl₂.2H₂O和叔丁醇为原料，简单的调变相关溶剂的量，制备出分散性好、粒径均匀、尺寸可控的SnO₂纳米颗粒。

发明内容

本发明的目的是提供一种尺寸可控SnO₂纳米颗粒光催化剂的制备方法，以解决现有技术的上述问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。

一种尺寸可控SnO₂纳米颗粒光催化剂的制备方法，其具体步骤如下：

（1）称取一定量的SnCl₂.2H₂O，超声溶解于叔丁醇中，再加入甘油（或乙二醇）和环己烷，搅拌至溶液澄清透明；

（2）将前驱液装入50mL水热釜中，置于烘箱中醇热反应一定时间；

（3）取釜，待自然冷却后用去离子水和乙醇反复洗涤，离心，80℃真空干燥；

（4）在马弗炉中热处理一定时间即可得到样品。

步骤（1）中SnCl₂.2H₂O的物质的量为2.0～4.0mmol；叔丁醇的体积为10mL；甘油（或乙二醇）的体积为1～10mL；环己烷的体积为2.25mL。

步骤（2）中醇热反应温度优选195～205℃，反应时间优选12～30h。

步骤（4）中热处理方式为在空气中500℃焙烧4h。

本发明采用一步醇热法制备了一种SnO₂球状纳米颗粒光催化剂。此法的优点是制备过程简便、反应条件可控性强、合成时间短，所得催化剂粒径分布窄、分散性良好和尺寸可控。在全波段光源照射下，经4h光催化反应，罗丹明B降解率达60%，亚甲基蓝降解率高达96%，催化活性大大高于商业SnO₂，它在环境治理尤其是染料废水水污染处理方面有着潜在的应用价值。

附图说明

图1为实施例1制得样品的场发射电镜图；

图2为实施例1制得样品的透射电镜图；

图3为实施例1制得样品的粒径分布图；

图4为实施例1制得样品的X射线衍射图；

图5为实施例1制得样品的紫外-可见漫反射图；

图6为实施例1制得样品的低温氮气吸-脱附曲线图；

图7为实施例1、例2和例3制得样品降解罗丹明B的活性图，其中Sample 1，Sample 2，Sample 3分别对应实施例1、例2和例3中所得到的样品，Blank为空白对照（即无催化剂只有光照），Commercial为商业SnO₂。

图8为实施例1、例2和例3制得样品降解亚甲基蓝的活性图，其中Sample 1，Sample 2，Sample 3分别对应实施例1、例2和例3中所得到的样品，Blank为空白对照（即无催化剂只有光照），Commercial为商业SnO₂。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整的说明：

实施例1

称取3.5mmol的SnCl₂·2H₂O，超声溶解于10mL叔丁醇中，向其中加入5.00mL甘油和2.25mL环己烷，搅拌至溶液澄清透明，装釜，放入200℃烘箱反应18h。自然冷却至室温，用去离子水和乙醇反复洗涤，离心，80℃真空烘干，500℃焙烧4h，即可得到样品。