[发明专利]一种测定燃气中无机元素的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析测试领域，具体涉及一种燃气中无机元素的快速测定方法。

背景技术

由于受形成和所处环境的影响，燃气中往往会含有不同浓度的无机元素。这些无机元素以固体小颗粒，雾和气体的形态存在。当这些无机元素发生沉降，从而附着或渗透在燃气工业中所使用的各种设备和元件、材料表面时，会导致金属腐蚀和材料老化等危害。然而，至今尚无成熟的针对燃气中无机元素的采集装置和测定方法。

目前，采集燃气中无机元素的方法可分为气固吸附法和气液吸收法。Uddin等（Energy Fuels,2009,23,4710-4716）和Ozaki等（Fuel,2008,87,3610-3615）分别报道了采用合成的吸附剂基于气固吸附法富集煤制燃气中的无机汞并定量检测。但是这些传统方法的采集效率不高，目标物都是针对个别的无机元素，此外，还需要消耗大量样品和试剂。常用的检测无机元素方法有原子吸收法（Anal.Chem.,2008,80,9369-9374；Anal.Chim.Acta,2010,659,60-67），电感耦合等离子体-原子发射光谱法（J.Pharm.Biomed.Anal.,2010,52,652-655；Anal.Chim.Acta,2007,584,204-209），电感耦合等离子体-质谱法（Anal.Chem.,2004,76,2910-2915；J.Agric.Food Chem.,2005,53,5138-5143）和离子色谱法（Anal.Chem.,2003,75,6789-6798）。这些方法在分析无机元素中发挥了重要重用，但是他们存在的一些缺点也阻碍了其自身的应用和发展。原子吸收法不能同时检测无机元素，每检测一种元素，都需要更换光源，操作繁琐。电感耦合等离子体-原子发射光谱法对一些非金属元素检测灵敏度不高。电感耦合等离子体-质谱法，仪器昂贵，分析成本高，不利于推广，且不适用于部分非金属元素的检测。离子色谱法虽然在检测非金属元素方面贡献卓越，但是其分析时间较长，灵敏度也往往达不到痕量条件下检测的要求，而且需要复杂的样品预富集步骤。此外，Rupp等（Anal.Chem.,2010,82,6315-6317）采用气相色谱-质谱法对模拟燃气中的微量Hg，AsH₃，PH₃和H₂Se进行分析，但是该方法只适用于一些易挥发无机元素的检测，对大多数无机元素、特别是金属元素无法检测。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明提供了一种测定燃气中无机元素的方法，不仅可以有效采集燃气中各种无机元素并实现对其的快速测定，且效率高，成本低。

根据本发明的一个方面，提供了一种测定燃气中无机元素的方法，包括以下步骤：

样品采集，燃气流经滤膜后，分两部分流过阳离子吸收液和阴离子吸收液；

样品处理，滤膜均分成两部分，一部分滤膜用酸液消解，然后加入阳离子吸收液后，定容、过滤，得到用于阳离子分析的滤液；将另一部分滤膜用水萃取后，萃取液加入阴离子吸收液后定容和过滤，得到用于阴离子分析的滤液；

样品分析，将所述滤液分别进行毛细管电泳测试，然后对数据进行处理。

在上述方法中，所述滤膜用于采集燃气中的无机元素。所述滤膜选用高分子聚合物材料的过滤膜。其中，所述滤膜优选聚四氟乙烯膜。

在上述方法中，所述阳离子吸收液为酸液，用于吸收燃气中的阳离子。其中所述阳离子吸收液优选为硼酸溶液。在一个具体的实施例中，所述硼酸溶液的浓度为10~50mmol/L。

在上述方法中，所述阴离子吸收液为碱液，用于吸收燃气中的阴离子。其中所述阴离子吸收液优选为氢氧化钠溶液。在一个具体的实施例中，所述氢氧化钠溶液的浓度为10~50mmol/L。

在上述方法中，所述酸液为强酸，用于消解滤膜。所述酸液优选为纯硝酸。在一个具体的实施例中，在样品处理的步骤中，为加快消解和萃取，可以采取微波辅助等方式。

在上述方法的一个具体实施例中，在所述样品处理步骤中，所述过滤步骤可采用膜过滤，如采用0.45μm的膜过滤。

在上述方法中，样品分析步骤中，毛细管电泳测试时的进样方式为柱端场放大进样，紫外光源检测。在一个具体的实施例中，对阳离子进行检测时，进样方式为柱端场放大进样方式，先在0.5psi压力下进水5s，然后在10kV电压下进样10s。在另一个具体的实施例中，对阴离子进行检测时，进样方式为柱端场放大进样方式，先在0.5psi压力下进水10s，然后在-5kV电压下进样10s。