[发明专利]一种从氟碳铈矿硫酸浸出液分离稀土并制备冰晶石的方法无效
申请号: | 201210165985.4 | 申请日: | 2012-05-25 |
公开(公告)号: | CN102653823A | 公开(公告)日: | 2012-09-05 |
发明(设计)人: | 薛向欣;何金桂;李勇;黄小卫;杨合;茹红强 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C22B3/08 | 分类号: | C22B3/08;C22B3/26;C22B59/00;C22B1/02;C01F7/54 |
代理公司: | 沈阳东大专利代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟碳铈矿 硫酸 浸出 分离 稀土 制备 冰晶石 方法 | ||
1.一种从氟碳铈矿硫酸浸出液分离稀土并制备冰晶石的方法,其特征在于按照以下步骤进行:
(1)将氟碳铈矿于400~800℃在氧化焙烧1-4h,向氧化焙烧后将氟碳铈矿加入浓度为0.5~6.0mol·L-1的硫酸,于30~100℃浸出0.5-4h,硫酸与氟碳铈矿的液固重量比为(10~1):1,得到氟碳铈矿硫酸浸出液;
(2)向氟碳铈矿硫酸浸出液中加入作为氟络合剂的铝盐,氟与铝的摩尔比为(6~1):1,硫酸浸出液中的氟与铝盐络合,与铈和三价稀土元素分离;
(3)将萃取剂和稀释剂混合制得有机相,萃取剂在有机相中的浓度为0.1-3.0mol/L,将有机相与上述氟碳铈矿硫酸浸出液按体积比(1~10):1混合,振荡5~60min,硫酸浸出液中的铈萃入有机相,氟与三价稀土留在水相,静置10~60min后分相,获得负载铈的有机相和含有氟与三价稀土的萃余相;
(4)向萃余相中加入钠化合物,钠与氟的物质的量比为1:2,并调节pH至2~5,得到Na3AlF6沉淀,即冰晶石,进行固液分离,得到脱氟后的三价稀土溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从氟碳铈矿硫酸浸出液分离稀土并制备冰晶石的方法,其特征在于步骤(2)中所述的作为氟络合剂的铝盐是NaAlO2、Al2(SO4)3、Al(NO3)3或AlCl3。
3.根据权利要求1所述的一种从氟碳铈矿硫酸浸出液分离稀土并制备冰晶石的方法,其特征在于步骤(3)中所述萃取剂是P204、P507或P204-P507以任意比例混合的混合萃取剂,稀释剂为磺化煤油。
4.根据权利要求1所述的一种从氟碳铈矿硫酸浸出液分离稀土并制备冰晶石的方法,其特征在于步骤(4)中所述的钠化合物是NaOH、Na2SO4或NaCl,浓度为0.1~5.0mol·L-1。
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