[发明专利]半结晶型树脂后处理的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种聚合物后处理的方法，尤其涉及一种半结晶型树脂提纯前的处理的方法。

 

背景技术

聚芳醚酮类树脂指含醚键和酮键的芳香族高分子聚合物。工业化的商品包括：聚醚醚酮（PEEK）、聚醚酮（PEK）、聚醚醚酮酮（PEEKK）、聚醚酮酮（PEKK）、聚醚酮醚酮酮（PEKEKK），还包括一些苯环上带官能团取代基的、主链含联苯键、砜键的聚芳醚酮类或聚芳醚酮砜类均聚物、无规共聚物和嵌段共聚物等树脂产品。这类树脂一般为半结晶型高分子聚合物。目前半结晶型高分子聚合物均是采用溶液聚合法制备，即聚合反应后所得到的聚芳醚酮类树脂与溶剂的混合物在反应釜中呈熔融状或液态状，可以流动。较常用的溶剂可以是如下通式：

                                                

其中W是直接的键、一个O或两个H（每个苯环上接一个），Z，Z’可以是相同或不同，是H或苯基。该芳香族砜的例子包括有二苯基砜，环丁砜，二甲基砜、二氧化硫芴，二氧化噻吩噁，4-苯基砜基联苯。

但是当该混合物被冷却至一定温度时，迅速发生相变从液态变为固态形式。目前此类半结晶型聚合物后处理的方法包括以下步骤：首先将反应釜中反应后呈粘稠流动态混合物直接放到较低温度的水中进行冷却，利用水当冷却剂。然后聚合物凝固后再用破碎机把聚合物粉碎成一定细度的小颗粒，而后再用洗涤剂除去杂质，包括大量溶剂，少量副产物无机盐，最后干燥后才能得到合格树脂产品。

然在利用水当冷却剂时，当水遇到高温的混合物时会被汽化变成水蒸汽而蒸发到大气中，形成烟雾，同时水蒸汽通常会夹杂一些如溶剂等物质。然而这些物质被排放到大气中会污染环境，另外，所述烟雾具有浓烈的难闻气味，使得操作环境变得恶劣。尤其，把大量水分引入到混合物中来，在后续工序中必须再增加除去这部分水分的工序，费时费力，增加投资和生产成本。

 

发明内容

鉴于以上所述，本发明有必要提供一种无需与水接触的半结晶型树脂后处理的方法。

本发明提供一种半结晶型树脂后处理的方法，主要包括以下步骤：

引流：将高温条件下呈熔融状或者液态的混合物引流至冷却机的冷却锟表面上；

冷却：所述冷却锟将混合物冷却，并使其凝结呈固态；

剥落：固态的混合物被冷却锟上的刮刀剥落，并落入压榨机内；

压榨粉碎：压榨机对落入的混合物进行压榨以及粉碎。

优选地，在所述压榨粉碎步骤中，当固态混合物内含有液态物质时，压榨机内的螺旋杆对混合物进行压榨提纯，并将获得的固态混合物粉碎。

优选地，在所述压榨粉碎步骤中，当固态混合物内仅含有固态物质时，压榨机内的螺旋杆对混合物进行压榨粉碎。

优选地，在所述剥落步骤中，当固态的混合物不能直接落入至压榨机内时，还包括通过输送设备将掉落的混合物输送至压榨机内。

优选地，在引流前，还包括将单体与溶剂在反应釜中混合，然后升温聚合得到半结晶型聚合物与溶剂形成的所述混合物。

优选地，所述半结晶型树脂为聚芳醚酮类树脂，其结构通式如下：

  

其中所述X，X'为卤素；

所述 Ar为苯基、联苯基、三联苯基、含侧链取代基，含萘取代基，含咪唑取代基，含吡啶取代基，含氰基苯基取代基中的一种或多种形成的基团；

所述Q为—CO2—、—O—、—SO2—、或者省略；

所述k，l，m均从0，1或2中选择任意一数值；

所述n为大于0的正整数。

优选地，所述溶剂选自二苯砜、环丁砜、二甲基砜、硫芴二氧化物、噻吩二氧化物、联苯基苯亚磺酰中的一种或多种的混合物。

优选地，所述溶剂选自二苯砜或环丁砜。

优选地，所述冷却锟内含有冷却剂，使得冷却辊表面的混合物冷却。

优选地，所述冷却过程中还包括涂布步骤，在混合物冷却成固态前，利用涂布器将冷却锟上的混合物涂布均匀。

优选地，压榨粉碎后还包括对粉碎的混合物进行提纯的步骤，提纯包括有机溶剂萃取提纯和/或水洗提纯。

本发明提供另一种半结晶型树脂后处理的方法，主要包括以下步骤：

冷却：通过反应釜制备得到高温熔融状态的半结晶型树脂，将高温条件下呈熔融状或者液态的半结晶型树脂的混合物引流至冷却机的冷却锟表面上，冷却锟内部包含的冷却剂使其冷却呈固态；