[发明专利]石墨烯纸集流体的制备方法无效
申请号: | 201210166642.X | 申请日: | 2012-05-25 |
公开(公告)号: | CN103427088A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 周明杰;吴凤;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | H01M4/66 | 分类号: | H01M4/66 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平;生启 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 烯纸集 流体 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯纸集流体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将氧化石墨加入溶剂中,配制成氧化石墨悬浮液;
将所述氧化石墨悬浮液超声搅拌,得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液;
将所述氧化石墨烯悬浮液与水合肼溶液混合后在80℃~100℃下反应,得到石墨烯悬浮液;
采用微孔滤膜真空过滤所述石墨烯悬浮液,烘干滤饼,然后将所述滤饼从滤膜上剥离后得到石墨烯纸;及
将所述石墨烯纸在还原性气体的氛围下,于500~1000℃下进行还原反应,得到石墨烯纸集流体。
2.根据权利要求1所述的石墨烯纸集流体的制备方法,其特征在于,配制氧化石墨悬浮液时,所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇或丙醇,所述氧化石墨的浓度为0.25mg/ml~1mg/ml。
3.根据权利要求1所述的石墨烯纸集流体的制备方法,其特征在于,将所述氧化石墨悬浮液超声搅拌0.5h~1h,之后加入分散剂再超声搅拌0.5h~1h,得到稳定的氧化石墨烯悬浮液。
4.根据权利要求3所述的石墨烯纸集流体的制备方法,其特征在于,所述分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、脱氧核糖核酸或聚乙烯吡咯烷酮,所述氧化石墨烯与所述分散剂的质量比为10:1~20:1。
5.根据权利要求1所述的石墨烯纸集流体的制备方法,其特征在于,制备石墨烯悬浮液时,所述水合肼与所述氧化石墨烯的质量比为1:10~7:10。
6.根据权利要求1所述的石墨烯纸集流体的制备方法,其特征在于,制备石墨烯悬浮液时,所述氧化石墨烯悬浮液与水合肼溶液混合后在80℃~100℃下反应12h~24h。
7.根据权利要求1所述的石墨烯纸集流体的制备方法,其特征在于,将所述石墨烯纸在还原性气体的氛围下进行还原反应的步骤之前,首先将所述石墨烯纸在惰性气体的氛围下,以1~5℃/min的速率升温至200℃,保温5分钟,再以5~10℃/min的速率升温至500~1000℃。
8.根据权利要求1所述的石墨烯纸集流体的制备方法,其特征在于,所述还原性气体由氩气及氢气组成,其中所述氢气的体积百分比为5~10%。
9.根据权利要求1所述的石墨烯纸集流体的制备方法,其特征在于,在配制氧化石墨悬浮液的步骤之前还包括:制备氧化石墨,制备氧化石墨包括以下步骤:
将石墨粉加入浓硫酸中,然后加入高锰酸钾形成混合物;
将混合物的温度保持在0℃~10℃之间搅拌2h~4h;
将混合物在室温水浴搅拌12h~24h;
在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水,对石墨进行氧化;及
向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾,抽滤,用稀盐酸对固体物进行反复洗涤,干燥,得到氧化石墨。
10.根据权利要求1所述的石墨烯纸集流体的制备方法,其特征在于,所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1∶1.5~1:5,所述石墨粉与所述浓硫酸的固液比为1g~5g:20ml~50ml,所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
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