[发明专利]一种快速制备Ni基高温合金电子背散射衍射试样的方法

说明书

技术领域

本发明是一种快速制备Ni基高温合金电子背散射衍射试样的方法，属于Ni基高温合金的金相制备技术。

背景技术

电子背散射衍射，以下简称EBSD，是近年来材料微观分析技术最重要的发展，其基本原理是通过对扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，确定晶体结构和取向。目前EBSD分析主要的应用领域有：晶粒尺寸分析、织构分析、晶界特性分析、取向差分析、相鉴定及相分布等。目前我国EBSD分析正在各个研究领域得到广泛的应用。近年来，EBSD分析技术也在镍基高温合金中获得广泛应用。

EBSD分析的准确性与试样的制备质量有很大关系。目前，要得到高质量的EBSD试样，一般都通过最终的电解抛光方法。经电解抛光的试样表面平整、光洁、无变形层，但是获得合适的抛光液及工艺参数比较困难，需要进行大量的试验与摸索。合金成分不同，或者试验条件的变化都会导致抛光液及工艺参数的调整。

航空技术的发展对发动机的性能提出了更高的要求，航空发动机的技术水平是一个国家科技水平和工业实力的重要标志。航空发动机的发展关键是提高推重比和燃油效率，发动机的性能在很大程度上取决于涡轮进口温度。Ni基高温合金由于具有高的持久强度和蠕变性能，足够的韧性，好的抗热疲劳和机械疲劳性能，较好的抗氧化性和抗热腐蚀性能等优良的高温性能，因而镍基高温合金是目前制造航空发动机和燃气轮机叶片的主要材料，镍基高温合金涡轮叶片已广泛应用在先进的军用与民用航空发动机上。在研究Ni基高温合金过程中，利用EBSD技术可以进行晶粒尺寸分析、晶界特性分析、取向差分析、相鉴定及相分布分析。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术的状况而设计提供了一种快速制备Ni基高温合金电子背散射衍射试样的方法，其目的是简化Ni基高温合金EBSD试样的制备方法。

本发明的方法不用电解抛光，用化学腐蚀方法快速制样。其步骤是：

⑴用线切割机切取试样，将试样用金相砂纸预磨后机械抛光；

⑵配制化学腐蚀剂

化学腐蚀液的成分和体积份数比为：HF∶H₂O₂∶HCl=1～3∶10～20∶30～50；

⑶试样平摆在玻璃器皿内，将刚配制好的腐蚀液倒入器皿内腐蚀试样，当看到试样表面呈现枝晶花样时，立即取出试样用蒸馏水冲洗后用酒精冲洗干净，用吹风机吹干。

本发明技术方案制备的试样具有以下优点：

⑴由于可看到枝晶花样，能够区分试样上的不同区域，在扫描电镜中电子背散射衍射试验时，可以针对不同区域进行分析，而常用电解抛光的制样方法，不能宏观显示不同区域，不能区分不同区域，针对性较差。

⑵制样简单、效果稳定，可将许多的试样一次性腐蚀处理，方法简单。而电解抛光的制样方法，电解抛光液随着制样时间增加，浓度和温度变化很快，制样效果不稳定，试样必须一个一个依次进行，操作复杂费时。

附图说明

图1为采用本发明方法制备的DD6合金EBSD试样的菊池花样

图2为采用本发明方法制备的DD3合金EBSD试样的菊池花样

具体实施方式

以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：

以下实施例中制备EBSD试样的Ni基高温合金为DD3合金和DD6合金。

表一为采用本发明技术方案制备EBSD试样时采用的化学腐蚀液的成分和体积份数比的列表。

菊池花样是扫描电镜中电子束打在试样表面形成的衍射花样。

表一：制备EBSD试样化学腐蚀液的成分和体积份数比