[发明专利]一种棒状纳米氧化铁及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种棒状纳米氧化铁（α-Fe₂O₃）的制备方法，该方法尤其是以天然纤维素制备的棒状纳米纤维素作为模板。

背景技术：

纳米材料和纳米结构是当今材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。纳米氧化铁具有很好的化学稳定性、光稳定性及光催化性，广泛应用于闪光涂料、油墨、皮革、汽车面漆、电子高磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等领域。

常见的纳米氧化铁合成方法有沉淀法、溶胶凝胶法、冷冻干燥法、水热/溶剂热法等。而制备过程中多使用石油基表面活性剂和高分子配位剂以起到对氧化铁尺寸和形貌的控制作用。李玲（专利申请号：01130089.2）发明了一种以十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸氧乙烯醚、脂肪酸失水山梨醇酯等表面活性剂，聚乙烯醇、聚丙烯酰胺等高分子配位剂，作为稳定剂制备纳米氧化铁粉末的方法。施利毅等（专利申请号：02137552.6）发明了一种以烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）为稳定剂制备纳米氧化铁的方法。隋聚勇等（专利申请号：03111879.8）发明了一种以十八烷基磺酸钠为稳定剂制备纳米氧化铁的方法。李珍等（专利申请号：200510023582.6）发明了一种以聚乙烯醇（PVA）为稳定剂，控制粒子粒径制备纳米氧化铁的方法。上述专利中使用的稳定剂多为石化产品，且制备的氧化铁形貌为无规则纳米粒子。

发明内容：

本发明提出了一种棒状纳米氧化铁及其制备方法，该方法尤其是以天然纤维素制备的棒状纳米纤维素作为模板，目的在于以天然可再生生物质基材料替代石油基产品用于纳米材料的制备。

本发明的技术方案为：一种棒状纳米氧化铁的制备方法，以水热法制备，制备方法包括如下步骤：

向质量浓度为0.5%～5%的棒状纳米纤维素分散液中分别加入FeCl₃·6H₂O和尿素，混合均匀，其中，Fe的物质的量对应每克棒状纳米纤维素的比例为2.5×10^-4～1.0×10^-2 mol/g；最后在110～150℃下，反应2～24小时，将得到的砖红色产品离心分离洗涤，冷冻干燥，得到棒状纳米氧化铁粉末。

FeCl₃·6H₂O与尿素的物质的量之比在1:5～1:50之间。

棒状纳米氧化铁，尺寸介于长50～1000 nm，宽5～50 nm范围内，晶型为α-Fe₂O₃。

尺寸介于长100～300 nm，宽5～30 nm。

有益效果：

本发明方法制备工艺简单，无需使用石油基表面活性剂和高分子配位剂，污染小，是一种绿色、低碳的棒状纳米氧化铁制备技术。制备的纳米氧化铁纯度高、形貌单一、具有很好的分散性。因此以纳米纤维素为模板制备棒状纳米氧化铁，有着极其广阔的研究和应用前景。

附图说明：

图1为实施例2制备的棒状纳米氧化铁（α-Fe₂O₃）的不同分辨率的TEM图。

图2为实施例2制备的棒状纳米氧化铁的XRD图。

具体实施方式：

为了更好的实施本发明，特举例说明之，但不是对本发明的限制。

本发明所用的棒状纳米纤维素是按照专利号为ZL200910025794.6，名称为一种棒状纳米纤维素的制备方法中的方法制备得到。

一种棒状纳米氧化铁（α-Fe₂O₃）的制备方法，其特征在于制备方法包括如下步骤：

a. 将一定量的纳米纤维素加入到去离子水中，经超声分散，配制质量浓度为0.5%～5%的纳米纤维素分散液。

b. 在纳米纤维素的分散液中加入一定量的FeCl₃·6H₂O，混合均匀，使得Fe物质的量对应每克纤维素的比例为2.5×10^-4～1.0×10^-2 mol/g。

c. 在纳米纤维素与FeCl₃·6H₂O的混合液中加入一定量的尿素，使得FeCl₃·6H₂O与尿素的物质的量比在1:5～1:50之间。