[发明专利]CE-TOF/MS法测定人体血浆和尿中马钱子碱和士的宁含量的方法

权利要求书

1.一种CE-TOF/MS法测定人体血浆和尿中马钱子碱和士的宁含量的方法，其特征在于，测试条件如下：

1）CE分离条件

CE背景缓冲液：30mM的乙酸铵溶液，pH=8.40；

进样方式：压力进样，0.5psi×10s；

有机调节剂：10%（v/v）的乙腈；

运行电压：反向25kV；

2）TOF/MS检测条件

鞘流液：由49.75%的去离子水、49.75%的异丙醇和0.5%的甲酸组成，v/v；

雾化气压力：0.4Bar

干燥气流速：4L/min；

干燥气温度：200℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，内标为盐酸小檗碱溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，鞘流液的流速为3μL/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，马钱子碱和士的宁样品在测试前选用固相萃取法作前处理，活化平衡固相萃取小柱后即可按照以下步骤进行：

1）上样：取酸化过的尿样和血浆样品1mL直接上样；

2）清洗：对尿样，依次用含5%的甲酸的0.1M盐酸水溶液、纯甲醇清洗；对血浆样，依次用2%的甲酸水溶液和1mL的纯甲醇清洗；

3）洗脱：血浆和尿样的洗脱采用5%氨水的甲醇溶液；

4）富集：60℃下氮气流缓缓吹干，吹干前先加入1%的盐酸水溶液；吹干后用样品溶剂复溶样品，以备进样分析。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，样品溶剂由乙腈:水=1:4复溶组成，v/v。