[发明专利]铁酸铋纳米纤维材料及其制备方法有效
申请号: | 201210167707.2 | 申请日: | 2012-05-28 |
公开(公告)号: | CN103451773A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 林元华;刘海洋;郑斌;南策文;沈洋;杨小平 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01D5/00;D01D10/02;B01J23/843;B01J35/06 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王慧凤 |
地址: | 100084 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铁酸铋 纳米 纤维 材料 及其 制备 方法 | ||
1.铁酸铋纳米纤维的制备方法,包括下述步骤:
1)以硝酸铋或其水合物、以及硝酸铁或其水合物为原料,将二者溶解于溶剂中,加入络合剂,搅拌均匀,获得含硝酸铋和硝酸铁的溶胶,然后在含硝酸铋和硝酸铁的溶胶中加入聚合物作为助纺剂,搅拌均匀,得到前驱体溶液;
2)将步骤1)获得的前驱体溶液进行静电纺丝获得铁酸铋前躯体的纤维;
3)将步骤2)获得的铁酸铋前躯体的纤维进行热处理去除聚合物,得到铁酸铋纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中所述前驱体溶液中铁离子浓度为0.2-0.4mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛和聚膦腈中的一种或两种以上任意组合;所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃和三氯甲烷中的一种或两种以上任意组合;所述聚合物优选选自聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇一种或两种组合;所述溶剂优选选自N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的一种或两种组合。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述络合剂为柠檬酸或其水合物。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述硝酸铋或其水合物与硝酸铁或其水合物的摩尔比1.03~1.1∶1;优选为1.05∶1;所述硝酸铋或其水合物在其溶于溶剂后的获得的溶液中的摩尔浓度为0.1~1.0mol/L;所述硝酸铁或其水合物在其溶于溶剂后的获得的溶液中的摩尔浓度为0.1~1.0mol/L;所述络合剂添加的终浓度为0.3~3.0mol/L。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述聚合物的终质量百分比浓度为4~8%;所述添加络合物后搅拌的时间为1小时以上,获得含硝酸铋和硝酸铁的溶胶;所述加入聚合物的步骤后搅拌的时间为1小时以上;所述步骤1)中还包括将所述加入聚合物搅拌均匀后的液体静置24-48小时的步骤,优选静置24小时。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述静电纺丝用注射器针头内径为0.5~1.0mm,施加的静电电压为10~20KV,纺丝液的流量为0.5~1.0ml/h,接收距离为10~20cm,接收滚筒在转动中的外径线速度为3~8m/s。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其特征在于:所述步骤3)中,所述的热处理的步骤为先升温到180-220℃,保温1-2小时,再升温到380-420℃,保温1-2小时,再升温至600-800℃保温2-4小时;所述的热处理的步骤优选为先升温到200℃,保温一个小时,再升温到400℃,保温1h,再升温至600-800℃保温两个小时;所述升温速率为1~5℃/min。
9.权利要求1-8所述的方法制备的铁酸铋纳米纤维。
10.根据权利要求9所述的,其特征在于:所述铁酸铋纳米纤维直径为70~350nm。
11.权利要求9或10所述的铁酸铋纳米纤维在作为光催化材料中的应用。
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