[发明专利]超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的方法和设备

权利要求书

1.超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的设备，它包括微波炉，所述微波炉包括炉门、炉体和开门按钮，其特征在于，所述炉体内设有磁力搅拌器、微波发生器和故障检测模块，炉体的内腔中设有托盘，托盘上设置的压力传感器上放置三口烧瓶，所述内腔侧壁上的传感器插座连接温度传感器；所述炉体顶部的安装座上安装有超声波发生器和二通玻璃管，所述超声波发生器上端分别连接进水管和出水管，下端连接钛合金探头；钛合金探头和温度传感器均固定在三口烧瓶内部，二通玻璃管下端连接三口烧瓶的一个侧口；所述温度传感器和压力传感器通过变送器连接继电器，继电器分别连接超声波发生器和微波发生器，所述微波发生器连接故障检测模块，故障检测模块另一端连接继电器。

2.根据权利要求1所述的超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的设备，其特征在于，所述炉体上还设有USB接口和液晶显示屏。

3.根据权利要求1所述的超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的设备，其特征在于，所述内腔侧壁上设有摄像头，摄像头连接继电器。

4.根据权利要求1所述的超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的设备，其特征在于，所述温度传感器通过硅胶瓶塞固定连接三口烧瓶的另一个侧口。

5.根据权利要求1所述的超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的设备，其特征在于，所述钛合金探头通过聚四氟乙烯瓶塞固定连接三口烧瓶的中间开口。

6.超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将WO₃浓度不低于220 g/l的钨酸铵溶液置于三口烧瓶内，并打开磁力搅拌器，以70-300rpm的搅拌速度进行搅拌；

（2） 打开微波发生器和超声波发生器，以功率均为1-3KW，微波频率为0.5-1.5Hz，超声波频率为100-200KHz的超声波、微波水热方式对钨酸铵溶液加热；

（3）同时打开摄像头及温度传感器；

（4）当加热温度达到80℃时，开始水热蒸发结晶，并控制温度在80℃以上；

（5）控制结晶率在65%以内，即制取高纯仲钨酸铵产品。

7.根据权利要求6所述的超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的方法，其特征在于，步骤（1）中钨酸铵溶 液的制备工艺中碱分解及余碱回收的方法是：将浸出后的料浆不稀释直接过滤先回收碱液，使残渣和钨酸钠都留在固相中，再通过用含有钙盐抑制剂的洗水来溶解钨酸钠而实现渣和钨的分离。

8.根据权利要求6所述的超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的方法，其特征在于，步骤（1）中钨酸铵溶液的制备工艺中钨钼分离的方法是：首先对钼渣氨浸，再过滤回收铜渣，然后将铜渣和含铜试剂一起加入沉淀除钼的工艺中，其中含铜试剂占总重量的百分含量为1%～3%。