[发明专利]一种地沟油合成光固化树脂的制造方法有效
申请号: | 201210169602.0 | 申请日: | 2012-05-28 |
公开(公告)号: | CN102690408A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 彭文表 | 申请(专利权)人: | 广东德康化工实业有限公司 |
主分类号: | C08G63/56 | 分类号: | C08G63/56;C09D167/08;C09D11/10;C09J167/08 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 温旭 |
地址: | 529330 广东省江*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 地沟 合成 光固化 树脂 制造 方法 | ||
1.一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)把精制地沟油、桐油、甘油、阻聚剂、催化剂投入釜内,通入氮气,升温至200~230℃范围,保温1~4小时,进行醇解反应,取样测醇解物∶无水乙醇=1∶9,透明澄清为醇解终点;
(2)降温至180℃,把二元酸(酐)投入,在180~230℃,进行酯化反应,合成光固化预聚物,以粘度为300-500″/涂4(25℃),酸值≤20KOHmg/g为控制终点,到达反应终点用加有阻聚剂的苯乙烯兑稀。
(3)使用时,光固化树脂用加有光引发剂和阻聚剂的活性稀释剂稀释混合均匀。
2.根据权利要求1所述的一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于:所述步骤(1)的精制地沟油的制造方法是:把地沟油投入带有变速搅拌的搪瓷锅内,开启搅拌(30转/分)升温至45℃,缓缓投入10%NAOH溶液,继续搅拌3-10分钟,然后停止搅拌,静置30分钟,排去碱液,然后用水清洗锅内地沟油,于排出水中性(PH=7),把搅拌调至70转/分,缓慢升温脱水,升温至130℃,脱水结束,缓慢加入地沟油量5%的漂白粘土,在135±5℃进行脱色半小时,然后过滤包装,把地沟油精制去除蛋白质,磷酯杂质,把酸值控制在≤5KOHmg/g,颜色控制在≤6(铁钴比色)。
3.根据权利要求1所述的一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于:步骤(1)所述精制地沟油与桐油的重量份比为5∶0.5~2。
4.根据权利要求1所述的一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于:步骤(1)精制地沟油与桐油的油度为30~80%。
5.根据权利要求1所述的一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于:步骤(1)所述催化剂为氧化钙、萘酸钙、氢氧化钠和氢氧化锂中的一种或二种以上的混合物,其用量为反应物量的0.01%~0.1%。
6.根据权利要求1所述的一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于:步骤(1)所述阻聚剂为对甲氧基苯酚、对苯二酚和2,5一二甲基对苯二酚中的一种或多种混合物,加入量为0.01%~1%。
7.根据权利要求1所述的一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于:步骤(1)的反应在温度控制在200~230℃,时间为1~4小时,以测定醇解物∶无水乙醇=1∶9,透明澄清为醇解终点。
8.根据权利要求1所述的一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于:步骤(2)所述二元酸(酐)为顺丁烯二酸酐(简称顺酐)和邻苯二甲酸酐(简称苯酐)的一种或二种酸酐的混和物,其用量为当量比:顺丁烯二酸酐∶邻苯二四酸酐为1∶0~3。
9.根据权利要求1所述的一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于:步骤(1)与(2)所述甘油与酸酐的当量比为:1.03~1.4∶1。
10.根据权利要求1所述的一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于:步骤(2)的反应温度控制在180~230℃之间进行,反应时间为1~8小时,控制粘度为300-500″/涂4(25℃),酸值≤20KOHmg/g,为反应终点。
11.根据权利要求1所述的一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于:步骤(3)所述活性稀释剂为苯乙烯,1,6己二醇二丙烯酸酯,二丙二醇类二丙烯酸酯和三丙二醇类二丙烯酸酯中的一种或多种以上的混合物。
12.根据权利要示1所述的一种地沟油合成光固化树脂的制造方法,其特征在于:步骤(3)所述光引发剂为CIBA公司的184、651、1173,其用量为0.2%~10%。
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