[发明专利]复合溶剂分离非木材木质纤维生物质木质素的方法有效
申请号: | 201210169666.0 | 申请日: | 2012-05-29 |
公开(公告)号: | CN102704297A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 翟华敏;卞斌彬 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | D21C3/02 | 分类号: | D21C3/02;D21C3/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 溶剂 分离 木材 木质 纤维 生物 木质素 方法 | ||
1.一种木质素提取方法,其特征在于包括如下步骤:以麦草、稻草、棉杆、桑枝、荻、苇、芒杆、龙须草、麻杆和/或纸浆为原料,其中对固体原料进行粉碎,然后和氢氧化钠或氢氧化钾、尿素以及硫脲的复合水溶液于-5℃或以下的温度条件下预冷,预冷的温度可以相同,也可以不同;将复合水溶液与麦草粉混合搅拌2-15min,然后离心分离得上清液,上清液使用酸调节pH值,依次在pH值介于10-11、8.5-9.5以及1.5-2.5时收集沉淀,去离子水洗涤,沉淀冷冻干燥,得到三种级分的粗木质素样品;或直接调pH至1.5-2.5收集沉淀,去离子水洗涤,冷冻干燥,得到粗木质素样品。
2.根据权利要求1所述的木质素提取方法,所述复合水溶液中三种组分的重量比例为8-12∶6-10∶4.5-8.5,优选为9-11∶7-9∶5.5-7.5,进一步优选为10∶8∶6.5。
3.根据权利要求1所述的木质素提取方法,其特征在于所述的混合搅拌以及离心分离都是在-5℃或以下的温度条件下进行的,优选的,搅拌速度大于6000rpm,优选大于7000rpm,进一步优选大于7500rpm。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的木质素提取方法,所述的提取步骤中的预冷、混合搅拌、离心分离以及调节pH值的总时间不超过20分钟,优选不超过18分钟,进一步优选不超过17分钟。
5.根据权利要求1所述的木质素提取方法,其特征在于所述的原料还包括预处理步骤,所述的预处理步骤包括苯醇抽提和/或热水抽提。
6.根据权利要求1至4任意一项所述的木质素提取方法,所述的提取方法还包括纯化步骤。
7.根据权利要求6所述的木质素提取方法,所述的纯化步骤包括将提取得到的粗木质素溶解于吡啶醋酸水混合溶剂中,三者的体积比为7-11∶0.5-1.5∶2.5-5.5,优选为8-10∶0.5-1.5∶3-5;使用氯仿萃取分离2-4次,所得有机层收集并旋转蒸发至干,再以乙醇洗涤蒸干,再溶于二氯甲烷/乙醇溶液中,二氯甲烷/乙醇的体积比为1-3∶1,优选是1.5-2.5∶1,在搅拌情况下将其并滴入乙醚中,离心分离,沉淀用乙醚洗涤,真空干燥,得纯木质素。
8.一种复合水溶液,其中含有氢氧化钠或氢氧化钾、尿素以及硫脲,复合水溶液中三种组分的重量比例为8-12∶6-10∶4.5-8.5,优选为9-11∶7-9∶5.5∶7.5,进一步优选为10∶8∶6.5。
9.权利要求7所述的复合水溶液在提取木质素中的应用,所述的提取是在-5℃或以下的温度条件下进行。
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