[发明专利]三硒化二铋的制备方法有效
| 申请号： | 201210170233.7 | 申请日： | 2012-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN103449384A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 胡智向;卢金生;文崇斌;毛简;吴广杰;朱刘 | 申请（专利权）人： | 广东先导稀材股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B19/04 | 分类号： | C01B19/04 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 张向琨;温泉 |
| 地址： | 511500 广东省清*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三硒化二铋 制备 方法 | ||
1.一种三硒化二铋的制备方法，包括步骤：
将硒粉和铋粉按规定摩尔比混合，以获得混料，其中硒过量；
将混料装入石墨舟内；
装有混料的石墨舟放入石英管内；
将石英管置于水平合成炉内；
向石英管内通入惰性气体；
在惰性气体保护下，使得水平合成炉加热升温至三硒化二铋的熔点以上，以使硒铋和进行合成反应，以获得三硒化二铋；
在合成反应之后，使水平合成炉降温至室温，以获得三硒化二铋晶体。
2.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，硒粉的纯度为4~5N，硒粉的粒径为50~300μm；铋粉的纯度为4~5N，铋粉的粒径为50~150μm。
3.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，规定摩尔比为铋:硒=2:(3.05~3.12)。
4.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，石墨舟为5N高纯石墨舟，石英管为4N高纯石英管，惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，向石英管内通入惰性气体时，流量为0.1~0.5m3/h，通入时间为10~30min。
6.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，使水平合成炉加热升温为：加热升温速率为10~15℃/min，加热至750~850℃并保温0.5~2h。
7.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，使水平合成炉降温至室温为使水平合成炉自然降温至室温。
8.根据权利要求1所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，还包括步骤：在装有混料的石墨舟放入石英管内之后且在将石英管置于水平合成炉内之前，在石英管的管口上设置收尘罩。
9.根据权利要求8所述的三硒化二铋的制备方法，其特征在于，所述收尘罩为硅油玻纤布的过滤袋。
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