[发明专利]一种粘稠状烟用香精香料的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于烟用香料分析领域，具体涉及一种粘稠状烟用香精香料的检测方法。

背景技术

烟用香精香料是卷烟生产中不可缺少的原料。烟用香精香料是卷烟工业的核心技术，通过不同的烟用香精香料配方，可以赋予卷烟产品特有的香味、食味、口感等。烟用香精香料的成分十分复杂，一般是由数十种具有挥发性的化合物组成，其中的微小变化也许能使对整体的香味产生较大的改变，因此对烟用香精香料的化学组成进行准确的定量和定性分析具有重大的意义。烟用香精香料受到产地、取材、加工方法等影响，每一批次产品中化合物的含量均会出现波动，因此香精香料的品质有一定的不稳定性，对烟用香精香料的进行全组分分析可以筛选出合格的香精香料，从而确保卷烟产品香味的稳定性。

目前的对于烟用香精香料的分析手段中，较常用的是气质联用(GC-MS)方法。气质联用（GC-MS）是一种可以同时对复杂组分进行定量和定性分析的方法。然而，气质联用对样品的要求较高，一般必须是流动性好的液体样品，流动性差的粘稠状样品不适用于自动进样系统，并且会损害色谱柱及进样针。

对于常用的烟用香精香料来说，按其流动性的不同，可以分为两类，第一类是流动性好的，可以直接进样的样品；第二类是流动性较差的，粘稠状的样品，这类样品往往是浸膏类样品；对于第二类样品，其直接进样对仪器的损害程度极大，因此在常规的检测过程中，必须经过前处理步骤，才能进行气质分析。

现有技术中，上述的前处理步骤一般是液液萃取法，即采用二氯甲烷、丙二醇、乙醇或乙酸乙酯对粘稠状浸膏样品进行萃取，分层后取有机层清液进行测试。这种方法得到的样品虽然可以一定程度上满足GC-MS的要求，但是方法本身存在缺陷：（1）样品未能完全溶解即进行测试，并且不同的化合物在溶剂中的溶解性能不同，测试的结果往往未能完全真实反映样品中各组分的含量，准确性较差，数据浮动性较大；（2）由于必须将萃取后的有机层清液分离出来再进行测试，步骤较多，效率较低，而且对操作人员的技能要求较高。

现有方法还有先采用水对样品进行溶解，然后再采用二氯甲烷、正己烷等常规溶剂对水相进行萃取，这种方法萃取效果极不理想，难以将样品中的有效成分萃出。

另外，现有技术中的检测方法，采用的溶剂一般都在样品出峰前出峰，采用简单的溶剂延时方法即可以避免溶剂对灯丝的损伤。但常用的简单溶剂对粘稠状烟用香精香料的溶解性都不好，因此，现有技术中对粘稠状的烟用香精香料的检测，缺少一种高效的重复性好的准确的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种粘稠状烟用香精香料的检测方法。

本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：

一种粘稠状烟用香精香料的检测方法，包括如下步骤：

（1）前处理：采用乙二醇作为粘稠状烟用香精香料样品的溶剂，按相对于每克粘稠状烟用香精香料添加1.2~2.5毫升的乙二醇，震荡摇匀，得到透明均一的样品溶液；

所述粘稠状烟用香精香料的粘度在20℃时，大于600厘泊；

（2）分析检测：将上述透明均一的样品溶液在如下色谱条件下进行测试：

气相条件：色谱柱FFAP ( 30 m×0. 25 mm×0. 25 μm) 石英毛细管柱, 进样口温度250℃，柱温60℃保持4 min，以4℃/min速率升至230 ℃，恒温10 min，后运行230℃，保持15 min，载气为纯度为99. 999%氦气，流速 1.2 mL/ min；分流进样，分流比为10:1~20:1，进样量1.0 μL；

在进样后色谱运行至19~22.5min的时段，关闭检测器；

质谱条件：电子轰击离子源，电离电压70 eV，传输线温度230℃，离子源温度230℃。

本发明中所述的粘稠状烟用香精香料的密度一般大于1.19 g/cm³的烟用香精香料，其具有十分粘稠的外表，一些样品的粘度在20℃时甚至大于700厘泊，其密度无法用自动进样密度仪进行测定。

发明人长期的实验发现，采用常规的溶剂，如乙醇、丙酮等难以实现粘稠状烟用香精香料的完全溶解，要采用这些常规溶剂制备样品的GC-MS试样，均需要静置待其分层后，取出清液作为GC-MS的样品液。这样做存在如下缺陷：第一操作比较复杂；第二某些试样在加入溶剂后，只能得到悬浊液或乳浊液，难以形成清液；第三试样不完全溶解，而溶剂对试样的组分的溶解性存在特异性，得到的测试结果难以准确说明试样中组分的含量。