[发明专利]一种导电浆料用抗氧化铜银复合粉及其制备方法有效
申请号: | 201210171428.3 | 申请日: | 2012-07-31 |
公开(公告)号: | CN102773475A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 林保平;宋建刚 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C23C18/44 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 浆料 氧化铜 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法,包括以下步骤:铜粉表面化学镀银、热处理,其特征在于,由铜粉表面化学镀银、表面无机物包覆、热处理三个步骤组成;
铜粉表面化学镀银:第一步,先进行置换法预镀银,将洁净的铜粉加入到含有分散剂的水溶液中,搅拌形成悬浮液,滴加银氨溶液,待反应完全后,过滤,酸洗,水洗,得置换法银包铜粉;铜粉含量为5~150克/升;第二步,还原法镀银,在搅拌状态下将硝酸银的水溶液滴加到含有还原剂和分散剂的置换法银包铜粉的悬浮液中,并用氨水调节反应溶液的pH值在3~13之间,温度控制在10~90℃,待反应完全后,静置、过滤、洗涤、干燥后得还原法银包铜粉;所述的硝酸银水溶液的浓度为15~300克/升;置换法银包铜粉的含量为5~150克/升。
表面无机物包覆:将还原法银包铜粉加入到油酸或偶联剂溶液中,油酸或偶联剂在溶液中的含量为0.1-5克/升,搅拌反应后,过滤,干燥,加入到低级醇中,然后超声搅拌分散均匀,还原法银包铜粉含量为5-100克/升;然后,再依次加入硅醇盐、含硼化合物、去离子水,滴加氨水进行反应,反应温度控制在20-90℃,待反应完全后,静置、过滤、干燥后即得包覆无机物的铜银粉,最后进行热处理得到成品导电浆料用抗氧化铜银复合粉。
2.根据权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚乙烯醇、阿拉伯胶、可溶性淀粉中的任意一种或任意几种的任意比,用量为1-20克/升。
3.根据权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法,其特征在于,所述的还原剂为葡萄糖、甲醛、次磷酸钠、水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠、硼氢化钾中的任意一种,用量为10-200克/升。
4.根据权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法,其特征在于,所述的偶联剂为硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、有机铬偶联剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法,其特征在于,所述的低级醇为乙醇或异丙醇。
6.根据权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法,其特征在于,所述的硅醇盐为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯,用量为0.1-40克/升。
7.根据权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法,其特征在于,所述的含硼化合物为硼酸、硼酸酯、氧化硼中的任意一种,用量为0.1-20克/升。
8.根据权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法,其特征在于,所述的热处理是将包覆无机物的铜银粉置于马弗炉中,升温至300-500℃,并保温1~3小时。
9.根据权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法,其特征在于,所述的洁净的铜粉是指经过稀硫酸去除了表面氧化物后,洗涤干燥的铜粉。
10.根据权利要求1~9任一所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法得到的铜银复合粉,为包覆型核壳结构,其特征在于,最外层为无机物,中间层为银,内核为铜,成品按重量份计含有铜粉40-70份、银58-20份,无机物2-10份,所说的铜粉粒径为0.3-5μm。
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