[发明专利]一种以氧化锌负载氧化镁为催化剂催化合成姜黄素的方法无效
申请号: | 201210171458.4 | 申请日: | 2012-05-30 |
公开(公告)号: | CN102701934A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 高海燕;高莉红;侯秀良;袁顺福;王海军;岳娟;蔡利;黄洁芳 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C49/255 | 分类号: | C07C49/255;C07C45/74 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化锌 负载 氧化镁 催化剂 催化 合成 姜黄 方法 | ||
1.一种采用氧化锌负载氧化镁固体碱催化合成姜黄素的方法,其特征在于:一、将硼酸酐溶于非质子型极性溶剂,该非质子型极性溶剂包括但不限于DMF、DMAC、HMP,然后加入乙酰丙酮反应,以硼酸三丁酯作为脱水剂;二、加入4-羟基-3-甲氧基苯甲醛和氧化锌负载氧化镁固体碱催化剂,继续反应。反应结束后,加入疏水性有机溶剂,该疏水性有机溶剂包括但不限于乙酸乙酯、环己烷、1,2-二氯乙烷,然后热过滤,将氧化锌负载氧化镁固体碱催化剂回收利用;三、向滤液中加入过量0.4mol/l稀盐酸溶液完成反应。静置分层,水层用疏水性有机溶剂萃取三次,合并有机层,用水洗至中性,旋转蒸发除去溶剂,重结晶得到橙黄色晶体,干燥。
2.根据权利要求1所述的一种采用氧化锌负载氧化镁固体碱催化合成姜黄素的方法,其特征在于第二步使用的催化剂是氧化锌负载氧化镁固体碱催化剂,该催化剂的用量为原料4-羟基-3-甲氧基苯甲醛质量的0.5~15wt.%,负载氧化镁的质量分数为催化剂总量的5~40wt.%,催化剂制备过程中的煅烧温度为120~550℃,反应完成后的催化剂经过滤后可直接使用或者用甲醇洗涤,干燥后重复使用。
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