[发明专利]泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种蓝宝石晶体的生长方法，具体涉及一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法。

背景技术

蓝宝石单晶具有优良的光学、机械、化学和电性能，从0. 190um至5.5um波段均具有较高的光学透过率，强度高、耐冲刷、耐腐蚀、耐高温，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛用作各种光学元件和红外军事装置、空间飞行器、高强度激光器的窗口材料、各种精密仪器仪表、钟表和其他精密机械的轴承或耐磨元件。目前蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、柑竭下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法、微量提拉法等，其中只有泡生法、热交换法和冷心放肩微量提拉法能够成功地生长出直径大于240mm的光学级蓝宝石晶体，

泡生法已被国外多家公司证明是目前最适合产业化生产的一种大尺寸蓝宝石单晶生长方法，但是由于传统泡生法生长周期长，重31公斤晶体生长周期约为12天左右，而重85公斤一晶体生长周期更是超过了15天，而且晶体成品率低，一般只有65%左右，极大地限制了该方法的进一步推广应用，其次，晶体完整性差、重复性差、成品率低、成本较高，难以形成大规模产业化应用。

发明内容

本发明目的是提供一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法，此生长方法获得的蓝宝石晶体提高了晶体完整性、成品率、重复性，从而有利于形成大规模产业化应用。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法，包括以下工艺步骤：

将高纯氧化铝原料装入单晶炉的坩埚内，籽晶夹装于籽晶杆下端；

启动加热模块将所述高纯氧化铝原料融化形成熔体，所述籽晶与此熔体表面接触形成一固液界面；

等径生长阶段中微调所述加热模块将熔体沿重力场方向逐步结晶于籽晶下表面，从而形成蓝宝石晶体；

所述微调所述加热模块为缓慢地降低加热功率，其通过以下方法控制实现：

a、在所述籽晶杆上安装一用于实时测量所述蓝宝石晶体重量的称重传感器，此称重传感器输出用于实时标识当前蓝宝石晶体重量的电压信号u（t）；

b、根据所述电压信号u（t）时间变化率实时获得当前的蓝宝石晶体重量时间变化率，利用梯度搜索技术将此蓝宝石晶体重量时间变化率经误差反向传播神经网络处理，以期使网络的实际加热电压输出值与期望输出值的误差均方值为最小，从而得到恰当的加热模块输出电压的时间变化率。

上述技术方案中进一步改进方案如下：

1、上述方案中，所述恰当的加热模块输出电压的时间变化率位于设定的阈值上限和阈值下限之间，所述阈值上限对应所述固液界面附近1cm前沿熔体内温度梯度为7℃／cm，方向由熔体指向晶体，对应所述固液界面晶体一侧1cm内温度梯度为7℃／cm，方向由熔体指向晶体；所述阈值下限对应所述固液界面附近1cm前沿熔体内温度梯度为4℃／cm，方向由熔体指向晶体，对应所述固液界面晶体一侧1cm内温度梯度为4℃／cm，方向由熔体指向晶体；

当加热模块输出电压的时间变化率大于阈值上限时，则温控模块通过所述加热模块减少功率下降速率，保证新进入生长界面的原子或分子具有一定的迁移能力以形成单晶模式生长；当加热模块输出电压的时间变化率小于阈值下限时，则温控模块通过所述加热模块增加功率下降速率，保证晶体生长所需的热场分布；当加热模块输出电压的时间变化率位于阈值上限和阈值下限之间时，记录当前加热模块的加热电压                                                和变化率，作为误差反向传播神经网络中间数据。

2、上述方案中，所述启动加热模块将所述高纯氧化铝原料融化形成熔体分为以下阶段：

a、从室温以第一升温速率升温至第一目标温度，且该第一目标温度低于高纯氧化铝原料的熔点；

b、在第一目标温度保温持续一段时间；

c、从第一目标温度以第二升温速率升温至第二目标温度，此第二目标温度略高于高纯氧化铝原料的熔点，此第二升温速率小于所述第一升温速率；

d、监控所述第二升温速率，如果此第二升温速率接近零，则维持当前温度。

3、上述方案中，所述电压信号u（t）变化率为5分钟间隔内电压变化量。

4、上述方案中，所述晶体结晶前沿的推进速率处于1.5~2.5mm／h。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：