[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料合成领域，特别是涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m²/g（A Peigney,Ch Laurent,et al.Carbon,2001,39,507），可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K  S,Geim A K,et al.Science 2004,306,666)、化学氧化还原法[D A Dikin,et al.Nature 2007,448,457;Sasha Stankovich,Dmitriy A Dikin,Richard D Piner,et al.Carbon 2007,45,1558]、超声剥离法（Guohua Chen,Wengui Weng,Dajun Wu,et al.Carbon.2004,42,753）和化学气相沉积法（Alexander N,Obraztsov.Nature nanotechnology.2009,4,212）等。这些方法目前存在一些不足的地方，如制备工艺复杂、制备过程使用多种有毒有污染的化学试剂、产量低和制备成本高。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种石墨烯的制备方法，该方法能够绿色无污染地制得产量高、性能良好的石墨烯。

本发明提供的石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

（1）将石墨分别用酸溶液和碱溶液浸泡搅拌清洗，去离子水清洗至溶液为中性，过滤，干燥；

（2）将干燥的石墨置于保护性气体气氛的马弗炉内，加热至800～1000℃，达到加热温度后，保温3～5分钟，使石墨均匀受热；

（3）将石墨转移至装有液态惰性气体、液氮或液氢的钢瓶内，待液态惰性气体、液氮或液氢挥发完后，将石墨置于温度为800～1000℃，且具有保护性气体气氛的马弗炉内，使石墨瞬间受热而剥离，冷却，收集固体产物，所述固体产物即为石墨烯。

步骤（1）的目的在于对石墨进行预处理，利用酸溶液和碱溶液浸泡搅拌清洗去除石墨中含有的杂质和石墨表面油污。

优选地，石墨选自膨胀石墨、天然磷片石墨和人造石墨中的一种。

优选地，酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸，酸溶液的浓度为0.5～1mol/L。

优选地，碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，碱溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。

优选地，酸溶液和碱溶液清洗的时间均为30分钟。

优选地，干燥过程为：将过滤后的石墨置于温度为80～100℃的真空干燥箱中干燥4～6小时。

步骤（2）为加热石墨，使石墨均匀受热，保护性气体气氛可以在加热过程中防止石墨的氧化。

优选地，步骤（2）中保护性气体为氮气或氩气。

步骤（3）的目的在于使受热的石墨先遭遇骤冷，使得石墨体积收缩，再使冷却的石墨遭遇骤热，使得石墨由于瞬间受热迅速膨胀，打断石墨间的碳键而剥离，从而得到固体石墨烯，所得石墨烯长宽尺寸为2～5um，厚度为1～5nm。

优选地，液态惰性气体为液氩或液氦。

液氮、液氩和液氢均具有很低的温度，在-185℃以下，因此受热的石墨在装有这类液态气体的钢瓶中遭遇骤冷，体积收缩，为后续遭遇骤热而顺利发生剥离做准备。

从石墨上剥离出来产生的固体石墨烯堆叠在马弗炉内。由于石墨烯的剥离是依靠物理过程而非化学过程，石墨烯之间不存在官能团，相互之间吸附力较弱，能将石墨较好的剥离，所得石墨烯层数较少，因而本发明方法得到的固体石墨烯产量高。

本发明提供的制备石墨烯的方法，整个反应过程所使用的化学试剂可循环使用，基本不会对环境造成污染，实现了石墨烯的绿色无污染制备，且制备工艺简单，原料来源广泛，成本低，易于实现规模化工业生产。通过本发明制备方法制得的石墨烯层数少，尺寸均匀，产量高，机械性能好，导电性强，不含硫、氯等腐蚀性元素，与常见的氧化还原法制备的石墨烯相比具有缺陷少，晶体结构完整等优点。

附图说明

图1为本发明实施例一所制得的石墨烯SEM图。

具体实施方式