[发明专利]提纯3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的方法无效
申请号: | 201210173799.5 | 申请日: | 2012-05-30 |
公开(公告)号: | CN102702281A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 江成真;王武宝;张文岺;刘顶;赵志东;郑夫江 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
地址: | 250204 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提纯 苄基 丙基 呋喃 糖醛酸 方法 | ||
1.提纯3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的方法,所述提纯方法用于从含有铜类杂质的3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯混合物中去除铜类杂质;其特征在于,包括下述步骤:
(1)向含有铜类杂质的3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯混合物中加入水及有机溶剂,搅拌0.5~1小时后,静置分层取有机相;
(2)依次用稀酸溶液、弱碱溶液清洗有机相,水洗至中性;
(3)浓缩有机相,得到高纯度的3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铜类杂质包括铜、氧化铜、二价铜离子或一价铜离子中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀酸溶液为重量百分含量为3%~10%的盐酸溶液、硫酸溶液或乙酸溶液中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述稀酸溶液为重量百分含量为3%~5%的盐酸溶液或重量百分含量为5%~10%的硫酸溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述弱碱溶液为重量百分含量为5%~10%的碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或碳酸氢钠溶液中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述水或有机溶剂的用量分别为3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯混合物总体积的3~5倍。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)结束后,以乙酸乙酯萃取水相,将所得产物与有机相合并。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浓缩的温度为40~55℃。
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