[发明专利]一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法

权利要求书

1.一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠为原料，在溶剂的存在下进行反应制备2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸，5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠的物质的量比是1：1.5～2.5，5-氯-8-羟基喹啉和氢氧化钠的物质的量比是1：1.1～1.5，溶剂选自质量分数为75%-90%甲醇水溶液或质量分数60%-85%的乙醇水溶液。

2.根据权利要求1所述的一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法，其特征在于：5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠反应2～3小时左右，加入碳酸钾，5-氯-8-羟基喹啉和碳酸钾的物质的量比是1：0.1～0.5；继续反应至原料反应完全，待反应液冷却到室温，用2N-6N的盐酸调节pH至3.0-5.0之间，然后提纯产物。

3.根据权利要求1所述的一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法，其特征在于：所述反应的溶剂分离后重复使用于下一次反应。

4.根据权利要求1所述的一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法，其特征在于：将氢氧化钠24.6克溶解在80毫升水中，搅拌加入喹啉100克和加入质量分数90%甲醇1升，再加入121g氯乙酸钠与100毫升水的溶液，80℃回流，开始时全部溶解，棕褐澄清溶液，反应进行2小时，再加入碳酸钾15克，继续回流至原料反应完全，待反应液冷却到室温，滴加2N盐酸至pH=4左右，搅拌1小时后抽滤得固体，用甲醇洗涤两次，烘干后得产物114克，产率91%。

5.根据权利要求1所述的一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法，其特征在于：将氢氧化钠24.6克溶解在136毫升水中，搅拌加入喹啉100克和加入质量分数95%乙醇1升，再加入121g氯乙酸钠与136毫升水的溶液，90℃回流，开始时全部溶解，棕褐澄清溶液，反应进行2小时，再加入碳酸钾15克，继续回流至原料反应完全，待反应液冷却到室温，滴加4N盐酸至pH=4左右，搅拌1小时后抽滤得固体，用乙醇洗涤两次，溶液回收用于下次反应，烘干得产物118克，产率94%。

6.根据权利要求5所述的一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法，其特征在于：将氢氧化钠30克溶解在1.3升回收溶液中，搅拌加入喹啉100克和质量分数95%乙醇200豪升，再加入121g氯乙酸钠与100毫升水的溶液，90℃回流，开始时全部溶解，棕褐澄清溶液，反应进行2小时，再加入碳酸钾18克，继续回流反应2小时至原料反应完全，待反应液冷却到室温，滴加6N盐酸至pH=4左右，搅拌1小时后抽滤得固体，先用冰水洗涤两次，然后再用乙醇洗涤两次，烘干得产物123克，产率98%。

7.根据权利要求1所述的一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法，其特征在于：在20升反应釜中加入氢氧化钠200克、水1升，搅拌溶解后，加入质量分数95%乙醇7升，再加入喹啉800克，将氯乙酸钠溶解在1升水中缓慢加入，外浴温度95℃左右回流，固体全部溶解，3小时后，再加入碳酸钾120克，继续回流3小时左右至反应完全，待反应液冷却到室温，滴加6N360mL盐酸至pH=3.8，搅拌1小时后抽滤得固体，用冰水洗涤至无色，并用丙酮洗涤除水，烘干得产物920克，产率92%。