[发明专利]一种聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201210174306.X | 申请日: | 2012-05-30 |
公开(公告)号: | CN103450641A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 季君晖;王小威 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08K9/00;C08K3/04;C08G63/16;C08G63/85 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丁二酸丁二醇酯 氧化 石墨 复合材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于高分子材料领域,具体地涉及一种聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丁二酸丁二醇酯(PBS),也称聚丁烯琥珀酸酯或聚琥珀酸丁二酯,它的主链中含有易水解的酯键,且主链柔顺,是一种具有完全生物降解性能的半晶热塑性树脂,熔点114℃,结晶度在40~60%之间。它的性能介于聚乙烯和聚丙烯之间,可直接作为塑料加工。它具有良好的加工性能,可以在普通的设备上进行成型加工,也可以进行注塑、吹塑、吹膜、吸塑、层压、发泡、纺丝等成型加工。聚丁二酸丁二醇酯具有良好的生物可降解性能,可作为全生物可降解材料,应用于餐饮用具、日杂用品、农用材料、生物医用高分子材料等方面,也可以作为材料玩具、家电、日化、食品、药品的包装材料。
氧化石墨烯的制备首先是制备氧化石墨,先将石墨粉分散在强氧化性混合酸中,例如浓硝酸和浓硫酸,然后加入高锰酸钾或氯酸钾强等氧化剂得到氧化石墨,再经过超声处理得到氧化石墨烯。氧化石墨烯表面具有许多羟基、环氧基、羰基、羧基,含氧基团的存在使石墨烯易于分散在溶剂中,且使石墨烯功能化,易于和很多物质反应,使石墨烯氧化物成为制备石墨烯功能复合材料的基础。同时氧化石墨烯也具有优异的力学性能和导热性能,添加到材料中可以明显的提高复合材料的力学和导热性能。
因此,想要提高聚丁二酸丁二醇酯的力学性能和耐热性,以扩大其应用范围。
发明内容
本发明要解决的的第一个技术问题是提供一种聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料。
本发明要解决的的第二个技术问题是提供一种聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供一种聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料,包括聚丁二酸丁二醇酯和氧化石墨烯,所述氧化石墨烯分散相尺度为5~50nm,重量份数比为聚丁二酸丁二醇酯:氧化石墨烯=100:0.1~10。
为解决上述技术问题,本发明提供一种聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯分散于水中,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将氧化石墨烯分散液和丁二酸、丁二醇混合,搅拌,进行酯化反应;
(3)酯化反应完成后,将混合液使用钛系催化剂,进行缩聚反应,得到聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料。
所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.1mg/mL~10mg/mL。
所述酯化反应的反应温度为150~200℃。
所述酯化反应的反应时间为1~5h。
所述缩聚反应的反应温度为200~300℃。
所述缩聚反应的反应时间为2~5h。
所述混合液在真空度不大于100Pa条件下进行缩聚反应。
本发明的优点在于:
与现有技术相比,本发明首先将氧化石墨烯分散于水中,与丁二酸、丁二醇直接聚合反应,在石墨烯表面原位聚合聚丁二酸丁二醇酯,使氧化石墨烯均匀的分散于聚丁二酸丁二醇酯基体中,由于氧化石墨烯具有很好的力学性能和导热性,得到的聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料也具有良好的耐热性能、韧性、力学性能,它的拉伸强度、热分解温度、热变形温度均提高了。
附图说明
图1为本发明的制备方法的合成路线图。
图2为本发明使用的氧化石墨烯的原子力显微镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行进一步说明。
图1为本发明的制备方法的合成路线图。图2为本发明使用的氧化石墨烯的原子力显微镜照片。
实施例1
一种聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
首先将氧化石墨烯超声分散于去离子水中,配制成0.5mg/mL的氧化石墨烯胶体分散液;
将丁二酸、丁二醇、氧化石墨烯分散液同时加入到四口烧瓶中,进行预聚反应,反应温度为200℃,反应3个小时;
然后进行缩聚反应,加入钛系催化剂,真空度为40Pa,反应温度为250℃,反应3个小时,得到聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料,石墨烯质量分数为0.5%。
对得到的聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料进行性能测试,结果见表一。从表中可以看出,聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料的熔融指数、拉伸强度、断裂伸长率、热变形温度均高于单纯的聚丁二酸丁二醇酯。
实施例2
一种聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
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