[发明专利]测定物质离子强度的方法有效

专利信息
申请号: 201210175418.7 申请日: 2012-05-30
公开(公告)号: CN102706950A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 吴勇;夏婷婷;吴月芳 申请(专利权)人: 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;中国神华煤制油化工有限公司北京工程分公司
主分类号: G01N27/447 分类号: G01N27/447
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 李丙林;余刚
地址: 100011 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 测定 物质 离子 强度 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及化学工程技术领域,具体而言,涉及一种测定物质离子强度的方法。

背景技术

离子强度是衡量溶液中存在的离子所产生的电场强度的量度,溶液中离子的浓度越大,离子所带的电荷数目越多,离子与其他离子之间的作用越强,离子强度越大。当前溶液的离子强度一般是采用电化学传感器然后通过膜电势来测定溶液中离子的活度或浓度,当电化学传感器和待测离子的溶液接触时,在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接相关的膜电势。测定离子强度的选择性电极也称膜电极,这类电极有一层特殊的电极膜,电极膜对特定的离子具有选择性响应,电极膜的电位与待测离子含量之间的关系符合能斯特公式。离子选择性电极具有选择性好、平衡时间短的特点。

然而,上述测定方法存在一些缺点,主要包括以下五个方面:(1)测定离子强度的选择性电极往往只针对一种主要离子产生响应,会受到其它离子,如带有相同或相反电荷离子的干扰;(2)以电势对离子活度的对数作图,可得一条直线。实际上,当活度很低时,由于电极膜物质本身的溶解以及离子干扰的影响等,校正曲线明显弯曲,在采用离子缓冲液时,电极的线性响应范围可大大扩展,但是这造成外源物质的引入,最终造成溶液中离子强度的误差;(3)理论计算表明,对于一价离子,1毫伏的测量误差会导致产生±4%的浓度相对误差。离子价态增加,误差也成倍增加,电极在不同浓度范围具有不同的准确度,因此它较适用于低价态组分的测定;(4)电极的响应速度是判断电极能否用于连续自动分析的重要参数,膜电极响应较慢,通常从几秒到几分钟,特别是在高浓度条件下,电极达到稳定状态需要较长时间;(5)高黏度或高分子的溶液使用离子选择性电极无法及时准确获得结果。

此外,由于影响离子强度的因素有很多,所以在现有技术的离子强度测量过程中,会有很多对离子强度最终的测量结果产生影响,特别是使用了一些缓冲液用于稳定被测体系,因此,要考虑缓冲液成分对离子强度的影响;离子选择性电极只对一种离子的价态有较好的响应性,需要考虑离子价态对离子强度测量的影响;对于电离型的大分子溶液离子强度的测量目前还没有适用的电极出现;对于高浓度的溶液,被测离子强度需要在一定时间内才能获得较为稳定的数值。因此,为了快速和准确获得待测液体的离子强度,往往需要经过大量实验,筛选各种实验条件,造成了时间、人力成本的浪费。所以目前迫切需要出现一种能够准确、经济有效地测定离子强度的方法。

液液微分散法制备微分散液滴是近几年出现的一种制备尺寸均一且可控的液滴的有效方法,目前液液微分散法制备的微分散液滴都只是将其应用于物质含量的检测或者用于纳米颗粒和微球的制备等方面。

发明内容

本发明旨在提供一种测定物质离子强度的方法,以解决现有技术的离子强度在测定过程中存在的离子强度误差大、时间长等技术问题。

为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种测定物质离子强度的方法,包括以下步骤:通过液液微分散法将待测物质溶液制备为微分散液滴乳液;将微分散液滴乳液送入电场中测定电泳淌度;以及根据电泳淌度的数值得到微分散液滴乳液的离子强度。

进一步地,液液微分散法将待测物质溶液制备为微分散液滴乳液的步骤包括:将疏水性有机溶剂与亲水性有机溶剂按照质量百分比1∶1000~6∶1000的比例混合,得到分散性溶剂;将分散性溶剂注入待测物质溶液中,搅拌;以及调节pH值至6-9的范围,制得微分散液滴乳液。

进一步地,在将分散性溶剂注入待测物质溶液之前还包括对分散性溶剂进行超声脱气的步骤。

进一步地,亲水性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、甲酸、乙酸和丙酸中的一种或多种;

进一步地,疏水性有机溶剂为己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷、环十一烷、甲苯、氯仿和乙苯中的一种或多种。

进一步地,根据电泳淌度的数值得到微分散液滴乳液的离子强度的步骤包括:将待测物质溶液配制成多个已知离子强度的基准微分散液滴乳液;将基准微分散液滴乳液送入电场中测定其电泳淌度的数值;以及根据离子强度的数值及电泳淌度的数值建立电泳淌度-离子强度线性回归方程;将待测的微分散液滴乳液送入电场中测定其电泳淌度的数值,根据线性回归方程,测得离子强度。

进一步地,采用酸或碱调节pH值,酸为盐酸、硫酸和硝酸组成的组中的一种或多种;碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

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