[发明专利]一种快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法有效
申请号: | 201210176095.3 | 申请日: | 2012-05-31 |
公开(公告)号: | CN102680633A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 张宇恒;张雪飞 | 申请(专利权)人: | 云南九九彩印有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;姬介南 |
地址: | 650202 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 卷烟 包材中 vocs 色谱 分析 方法 | ||
技术领域
本发明属于微量检测分析技术领域,具体涉及一种工艺简便,分析快速,定量准确的快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法。
背景技术
随着人们对日用消费品安全性的关注,对卷烟包材中有害成分的监控日益受到重视,挥发性有机物VOCs是卷烟行业规定的常规检测指标。国家标准规定的检测方法基于气相色谱分析技术而设计的。现行的《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物(VOCs)的测定方法》是依据《YC/T 207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定气相色谱分析方法》制定的,该方法分析检测周期长,完成柱温程序通常不少于60分钟,初始样品需45分钟顶空加热时间,这样即使一个单样,也需要105分钟。遇到生产检测时,生产车间需要长时间待机,直接影响了工作效率,增大了生产成本。因此开发一种快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简便,分析快速,定量准确的快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法。
本发明的目的是这样实现的,采用的顶空自动进样器与气相色谱仪联用的检测方法,以三乙酸甘油酯作为基质校正剂,顶空样品处理条件执行YC/T207-2006标准,以汽化乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮,色谱柱程序升温分离,按标准工作曲线法进行定量测定;所述的色谱柱为Supelco-VOC 60m×0.32mm×1.8μm,进样口温度为150℃;FID检测器温度为250℃,载气流量为45ml/min,空气流量为450ml/min,检测器的灵敏度为1;所述的色谱柱升温程序为:初始温度为34~36℃持续5~7min,以9~11℃/min的速率升温至100~120℃后持续10~12min,以4~6℃/min的速率升温至145~155℃后持续4~6min,以34~36℃/min的速率升温至220℃后持续12~14min后结束。
本发明的标准样品包括:苯(C6H6)、甲苯(C7H8)、乙苯(C8H10)、二甲苯(C8H10)、乙醇(C2H6O)、异丙醇(C3H8O)、正丁醇(C4H10O)、丙酮(C3H6O)、4-甲基-2-戊酮(C6H12O)、丁酮(C4H8O)、环己酮(C6H10O)、乙酸乙酯(C4H8O2)、乙酸正丙酯(C5H10O2)、乙酸正丁酯(C5H12O2)、乙酸异丙酯(C5H10O2)、丙二醇甲醚(C4H10O2);基质校正剂为三醋酸甘油酯(C9H14O6),均应达到分析纯。
本发明标准样品的制备:在250ml容量瓶中加入苯、甲苯、乙苯和二甲苯各20mg~30mg,以及乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲醚各200mg~300mg,分别准确称量(准确至0.1mg),用三醋酸甘油酯定容,为第一级标准溶液;取第一级标准溶液50.0ml加到250ml容量瓶中,用三醋酸甘油酯定容,为第二级标准溶液;取第二级标准溶液50.0ml加到250ml容量瓶中,用三醋酸甘油酯定容,为第三级标准溶液;取第三级标准溶液50.0ml加到250ml容量瓶中,用三醋酸甘油酯定容,为第四级标准溶液;取第四级标准溶液50.0ml加到250ml容量瓶中,用三醋酸甘油酯定容,为第五级标准溶液;标准溶液置于冰箱中保存,有效期6个月,取用时放置于室温下,达到室温后方可取用。
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