[发明专利]芳氧基取代三聚磷腈环氧化合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 201210176152.8 | 申请日: | 2012-05-31 |
公开(公告)号: | CN102718802A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 唐安斌;元东海;黄杰;蒲文 | 申请(专利权)人: | 四川东材绝缘技术有限公司 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593;C08K5/5399;C08L63/00 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳氧基 取代 三聚 磷腈环 氧化 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种芳氧基取代三聚磷腈环氧化合物,其特征是该化合物具有(I)的化学结构式:
( )
式()中:n为1至6的整数。
2.一种芳氧基取代三聚磷腈环氧化合物的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、合成含烯丙基三聚磷腈化合物中间体:
按六氯环三磷腈:烯丙基苯酚:苯酚:缚酸剂=1: 1: 5.1: 12.2的摩尔比取各组分原料,按每摩尔六氯环三磷腈用有机溶剂 3600~4000克的比例取有机溶剂;在氮气保护下向反应器A中加入六氯环三磷腈和有机溶剂,室温搅拌至溶解,再加入缚酸剂继续搅拌10~15min,升温至40℃开始滴加烯丙基苯酚,1~1.5h滴毕,再升温至有机溶剂回流温度反应2h结束;然后冷却至40℃开始滴加苯酚,2~2.5h滴毕,再升温至有机溶剂回流温度继续反应8h结束;冷却至室温、过滤,蒸馏除去溶剂,即制得粗产物;
按每摩尔粗产物用有机溶剂 3600~6000克的比例取有机溶剂;将制得的粗产物溶于有机溶剂中,依次用质量百分比为2%~10%NaOH水溶液、质量百分比为0.5%~2%HCl水溶液、蒸馏水洗涤2~6次至洗涤后的洗涤剂pH为6.5~7.5,用无水硫酸钠干燥,过滤,蒸馏除去溶剂,真空干燥,制得含烯丙基三聚磷腈化合物中间体;
b、合成芳氧基取代三聚磷腈环氧化合物:
按每摩尔含烯丙基三聚磷腈化合物中间体用有机溶剂 3750~4750克的比例取有机溶剂,按含烯丙基三聚磷腈化合物中间体:间氯过氧苯甲酸为1: 1.3~7.5的摩尔比取间氯过氧苯甲酸;
在反应器B中加入步骤a制得的含烯丙基三聚磷腈化合物中间体和有机溶剂,室温搅拌溶解,然后在5~10℃温度下缓慢滴加质量百分比为10%~15%间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液, 2~3h滴毕,再室温反应6~24h;将反应液冷却至﹣5~0℃温度下过滤,滤液依次用饱和Na2S2O3水溶液、饱和NaHCO3水溶液、蒸馏水洗涤2~6次至洗涤后的洗涤剂pH为6.5~7.5,用无水硫酸钠干燥,过滤,蒸馏除去溶剂,真空干燥后,即制得芳氧基取代三聚磷腈环氧化合物;
步骤a 中所述有机溶剂是丙酮、四氢呋喃、乙腈、甲苯、二甲苯中的任一种;所述有机溶剂是二氯甲烷、甲苯中的任一种;所述缚酸剂是碳酸钾、磷酸钾、磷酸氢二钾、三乙胺、吡啶中的任一种;
步骤b 中所述有机溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷中的任一种。
3.按权利要求2所述芳氧基取代三聚磷腈环氧化合物的制备方法,其特征是:所述步骤a合成含烯丙基三聚磷腈化合物中间体替换为:
按六氯环三磷腈:烯丙基苯酚:苯酚:缚酸剂=1: 2: 4.1: 12.2的摩尔比取各组分原料,按每摩尔六氯环三磷腈用有机溶剂 3600~4000克的比例取有机溶剂;在氮气保护下向反应器A中加入六氯环三磷腈和有机溶剂,室温搅拌至完全溶解,再加入缚酸剂继续搅拌10~15min,升温至40℃开始滴加烯丙基苯酚,1~1.5h滴毕,升温至有机溶剂回流温度反应4h结束;然后冷却至40℃开始滴加苯酚,2~2.5h滴毕,升温至有机溶剂回流温度继续反应6h结束;冷却至室温、过滤,蒸馏除去溶剂,即得到粗产物;
按每摩尔粗产物用有机溶剂 3600~6000克的比例取有机溶剂;将制得的粗产物溶于有机溶剂中,依次用质量百分比为2%~10%NaOH水溶液、质量百分比为0.5%~2%HCl水溶液、蒸馏水洗涤2~6次至洗涤后的洗涤剂pH为6.5~7.5,用无水硫酸钠干燥,过滤,蒸馏除去溶剂,真空干燥,制得含烯丙基三聚磷腈化合物中间体。
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